简介:目的:试验设计(Statisticaldesignofexperiment)首次被运用于优化提取总酚酸过程。以优化超声提取千斤拔总酚酸为例,研究此方法的适用性。方法:4个提取因子,乙醇浓度,超声时间,超声温度和溶剂溶质液固比用fulltwo-levelfactorialdesign同时进行优化筛选;根据筛选试验所得结果,3个显著因子,乙醇浓度,超声时间,超声温度用face-centeredcompositedesign进行响应面优化。结果:千斤拔优化超声提取总酚酸条件为:乙醇浓度58.9%,超声时间38min,超声温度47.2°C。在此条件下,总酚含量为40.36mg·g^-1,它与预测值39.88mg·g^-1很好的吻合。结论:试验结果表明试验设计能够运用于优化千斤拔总酚提取过程。千斤拔是一种酚类含量较高的植物资源。
简介:目的:对采自中国东海的红藻冈村凹顶藻Laurenciaokamurai的化学成分进行研究,从中寻找具有生物活性的次生代谢产物。方法:运用硅胶柱层析和凝胶柱层析对冈村凹顶藻的乙醚提取物进行分离纯化;根据其理化性质,结合现代波谱分析技术(MS,NMR等)并与文献报道的化合物数据相比较,对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果:从冈村凹顶藻中分离并鉴定了9个倍半萜类化合物,分别为laurokamureneC(1),debromoaplysinol(2),aplysinolacetate(3),debromoisolaurinterol(4),iso-laurinterol(5),filiformin(6),α-isobromocuparene(7),cuparene-typeether(8)和deoxyprepacifenol(9)。结论:化合物1为新化合物,是天然界中发现的第三个重排的月桂烷型倍半萜,3系首次从天然界分离得到,化合物2-9对真菌Cladosporiumcucumerinum均无明显的抑制活性。
简介:目的:建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量的方法,并与传统水蒸气蒸馏法提取结果进行比较。方法:采用固相微萃取器在样品瓶顶空吸附样品,对鱼腥草注射液样品进行提取,在气相色谱仪进样口高温下解吸附,并用毛细管气相色谱法分离甲基正壬酮。色谱柱为DB-1毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm);载气:高纯氮(纯度≥99.999%);柱温130℃;不分流进样,进样口温度200℃;FID检测器,温度200℃;流速1.0mL·min^-1。结果:甲基正壬酮在1.07~25.91μg呈良好线性关系,r=0.9996;平均加样回收率为99.77%,RSD=2.24%。含量测定结果与水蒸气蒸馏法(SD)无显著差异。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可取代SD—GC法用于鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量分析。