简介:本实验的目的是研究北京同步辐射装置(BSRF)的XRF实验装置对地质样品中的元素、特别是对轻元素的检测能力,并探讨利用目前这套装置检测流体包裹体样品时的若干问题。样品是以国家标准物质GBW07106为基体,加入一定量的NaCl,KCl,混合均匀后压制成的厚样片。测量在BSRF的XRF实验站进行,储存环电流约为40mA。样品与Si(Li)半导体探测器的距离为2cm。同步辐射源的束斑为20×20μm^2。实验在大气条件下进行,采谱时间为200秒。计算了各元素的相对检出限、采样深度、采样量和绝对量检出限(达10^-8-10^-10g);并讨论了现有条件下分析流体包裹体样品时的可测量元素范围、包裹体深度的测量方法及深度对元素XRF强度的影响,实验设备的最佳几何配置等问题。
简介:采用XRD、EXAFS技术研究了不同Pd含量的Pd-Mo-K/Al2O3催化剂结构,并关联其合成低碳混合醇性能。结果表明,在氧化态Mo-K/Al2O3催化剂体系中添加Pd后,“K-Mo”物相晶粒变小,分散度提高,说明钯可能和钾钼物种发生了较强的相互作用。经硫化还原处理后,发生了氧硫交换,钼主要以MoS2物种形式存在,其粒度随着Pd含量的增加而明显减小。尺寸的显著变化可能导致MoS2与载体作用形式的改变,从而影响CO加氢催化反应的性能。在硫化态催化剂中,Pd的添加不仅能提高CO加氢合成醇的收率和选择性,而且有利于改善产物的分布。基于以上结果,认为“K-Mo”作用物种和Pd物种均为合成醇的催化活性组份,它们间的相互协同作用使催化剂性能得到显著改善。
简介:采用EXAFS方法研究了经中温等温和低温LN2处理的2mol%Y2O3-ZrO2陶瓷中Zr^4+和Y^3+离子的近邻结构。结果表明,与中温等温试样相比,LN2处理的试样中Zr-O层和Zr-Zr(Y)层的配位数显著减少,平均键长明显缩短;Y-O层配位数减少,Y-Zr(Y)层平均键长伸长;各配位层畸变程度均增大。两个试样的Y-O层配位数均高于Zr-O层配位数,表明点阵中的氧空位倾向于与Zr离子为邻。分析认为,该试样Zr-O配位层中较多的氧空位主要来源于从高温快速冷却时所保留下来的Schottky缺陷,对四方相稳定性和中温相变具有重要的影响。
简介:本文对合成制备的LiNiO2、LiCo2和LiNixCo1-xO2正极材料以及稀土金属Ce元素添加改性的正极材料进行了XRD和EXAFS表征。结果表明,随着焙烧温度的升高,物相组成趋于单一,晶格趋向完整,800℃时完全形成LiNiO2、LiCoO2晶相结合。LiNiCoO2样品中Ni/Co比不影响LiNiO2晶相的形成,而只影响其晶相组成;掺杂的稀土金属Ce元素以CeO2状态存在于产物中,CeO2对LiNiO2晶相形成有一定的影响;LiCoO2的焙烧温度不能大于900℃,否则Co被氧化为Co3O4;样品中Ni与Co原子的局域结构,除Ni与Co原子相互影响外,掺杂Ce后对它们的局域结构也有较大影响。
简介:工业半焦经850℃水蒸气活化,浓硝酸处理,等体积浸渍硝酸铜溶液,干燥,煅烧制得新型低温CuO/AC脱硫剂,考查了脱硫剂制备参数-载铜量对脱硫活性的影响,并对不同载铜量的脱硫剂进行了TPR,EXAFS,XRD等表征,结果表明,载铜量为5-15%(w)时,脱硫剂具有较高的脱硫活性;5%的载Cu量为AC(活性焦)表面发生单层覆盖的最大量,低于5%,活性组份CuO在AC表面高度分散,无体相CuO出现,但脱硫剂过低的活性组份含量,使得脱硫活性较低;高于5%时,CuO在AC表面发生多层覆盖,且随着载铜量的继续增加,活性组份矣集和内部微孔堵塞严重,致使脱硫活性出现明显下降。