简介:基于表面活性剂能提高荧光强度,分散液相微萃取能提高萃取率,建立测定小麦粉中过氧化苯甲酰的荧光分光光度法。讨论了溶剂种类,优化了测定温度、缓冲溶液、表面活性剂种类和用量对过氧化苯甲酰荧光强度的影响;讨论了萃取剂、分散剂的种类及用量。结果表明:无水乙醇溶液,冰浴,不加缓冲液,加100μL吐温-80(2g/L),用70μL二氯甲烷做萃取剂和140μL乙腈做分散剂,超声1min对小麦粉样品进行预处理。在1cm微量比色皿中,激发波长(λex)为285nm,于发射波长(λe_m)310nm处读出荧光强度。在0.17~6.00μg/mL范围内,过氧化苯甲酰浓度与其荧光强度线性关系良好,相关系数为0.9993,检出限为0.2028mg/kg。加标水平在1.29~2.55mg/kg范围内,回收率为96.9%~105.6%,RSD为5.80%~6.80%(n=3)。新建方法可用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量测定。
简介:
简介:在2008~2009年,使用超高效液相色谱(UPLC)结合荧光检测法(FLD),对237种样品的啤酒大麦、麦芽、啤酒花、麦汁和啤酒进行了赭曲霉毒素A(OTA)污染的分析。相比于其他常用的方法,UPLC法是一种具有低检测限和定量限(LOD和LOQ)的快速检测技术。啤酒的LOD和LOQ值分别为0.0003nWmL和0.001ng/mL,大麦或麦芽为0.05μg/kg和0.2μg/kg,啤酒花为0.16μg/kg和0.5μg/kg。赭曲霉毒素A在其中一种大麦样品(0.3μg/kg),一种麦芽样品(0.7μg/kg)和一种啤酒花样品(0.6μg/kg)中被检测到,对啤酒酿造过程中的OTA含量也做了检测。此外,对从当地商店购买的国内外啤酒样品也进行了分析,OTA在其中的39%啤酒样品中被检测到,水平介于0.001~0.0544ng/mL之间,只有一个啤酒样品中OTA含量达到了0.2438ng/mL。
简介:黄鲫蛋白水解液(HAHp)分别与葡萄糖、蔗糖、壳聚糖、果糖、麦芽糖、乳糖、半乳糖发生美拉德反应,测定美拉德反应物对虾、蟹、鱿鱼腐败菌的抑菌作用和抗氧化性。结果表明:添加糖能够促进HAHp发生美拉德反应,且加糖种类不同,HAHp发生美拉德反应程度不同。HAHp与1%糖加热生成的美拉德反应物对虾、蟹腐败菌有强抑菌作用,其中HAHp-葡萄糖美拉德反应物对虾腐败菌的抑菌圈直径达到26.2mm,显著高于HAHp及其它糖美拉德反应物的抑菌性(P〈0.05)。HAHp-壳聚糖、HAHp-半乳糖、HAHp-乳糖和HAHp-果糖美拉德反应物的抗氧化性高,DPPH自由基清除率分别为78.30%,76.35%,72.75%和71.95%,明显高于HAHp的DPPH自由基清除率(37.25%)。与HAHp的凝胶过滤层析结果相比较,抑菌性强的HAHp-葡萄糖美拉德反应物和DPPH自由基清除率高的HAHp-壳聚糖美拉德反应物的分子质量分布均发生不同程度的改变。
简介:对5种不同种类的酶液(包括纤维素酶和半纤维素酶)预处理对麦草化学制浆的影响进行了研究。酶液分别来自于AspergillusnigerAn-76、BacilluspumilusA-30、PencilliumdecumbensA-10、AspergillusL22和Bacillussp.Y106等5种菌株的发酵液。实验结果一明,与常规烧碱法制浆相比,在蒸煮前用适宜的酶液对麦草进行预处理,可以改善麦草的化学制浆性能,获得具有较低卡伯值和较低筛渣率的纸浆。但粗酶液的性质对制浆性能有较大的影响,其中具有较高木聚糖酶活与纤维素酶活比值的酶液预处理的效果较佳(如An76酶液),它可在保持纸浆得率的基础上降低纸浆的卡伯值(降低20.43%)和筛渣率(从1.39%降低到0.53%)。同时降低蒸煮时有效碱的消耗,因而可在获得相同纸浆硬度的前提下降低蒸煮用碱量。而具有较高纤维素酶活性的粗酶液预处理,在改善麦草制浆性能的同时,也会导致纸浆得率的降低和蒸煮时有效碱的消耗增加。
简介:目的建立一种以高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用测定婴幼儿配方乳粉中胆碱含量的方法。方法样品以ZORBAX300SCX阳离子交换柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,用三乙胺水溶液-乙腈(80∶20,V/V)作为流动相洗脱,蒸发光散射检测器检测。结果胆碱的检测限为4μg/ml,线性相关系数(r)为0.9981,加标回收率在94.98%~100.90%之间,且日内精密度(RSD日内)和日间精密度(RSD_(日间))分别为2.75%和3.12%。结论本方法操作简便、回收率高、准确度好、可缩短试验时间且目标峰峰形窄而对称,适用于对婴幼儿配方乳粉中胆碱的测定。
简介:目的建立猪肉中15种糖皮质激素残留的定性定量分析方法。方法采用固相萃取技术处理样品,通过高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)对猪肉中的15种糖皮质激素进行分离和检测,通过考察方法检测限、精密度、回收率等指标对方法学进行验证。建立糖皮质激素的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果15种目标化合物检测限为0.1~1μg/kg,化合物回收率在47.1%~110.3%之间,精密度在3.9%~19.0%(n=6)之间。建立了共15种糖皮质激素的精确相对分子质量数据库。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可对猪肉中糖皮质激素残留进行快速分析。
简介:赭曲霉毒素A(OTA)是一种由赭曲霉和疣孢青霉产生的霉菌毒素,目前已在食品和饮料领域对其进行了分析。由于OTA的毒性,针对其在食品、饲料和饮料中的含量,欧共体发布了相关指南,一些国家也作出了各自的规定。本文主要阐述了一种检测啤酒中OTA的方法,它基于化合阴离子交换/反相提纯和液谱-质谱法的联合应用。这种方法与改进的标准方法进行比较,在加标啤酒样品的基础上进行验证;准确性采用统计工具进行检验(t-检验)。由于其良好的可重复性,再现性和有效性,此方法极有可能取代LC-FD(荧光检测)方法。
简介:目的建立高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定水产品中甲基汞及其他形态汞的检测方法。方法样品经盐酸超声提取后离心过滤,以5%乙腈4.62g/L乙酸铵-1.2g/L半胱氨酸溶液作流动相,经反相C18色谱柱分离后无需氧化和紫外消解,直接由原子荧光光谱仪检测,外标法定量。结果甲基汞、乙基汞和无机汞的最佳线性范围为0~50μg/L,r〉0.9990,检出限为0.5~1.5μg/L,精密度RSD〈6%,加标回收率为78%~120%,鱼肉标准物质中甲基汞测定值在参考值范围内。结论该法操作简便灵敏,结果准确可靠,适合于水产品中汞形态的测定。