简介：磷－钼酸铵－孔雀绿－聚乙烯醇光度法测定食品中微量磷魏要武喻利娟（南通市卫生防疫站，南通２２６００６）０前言食品中磷含量是一个重要的营养学指标。通常微量磷的测定采用钼蓝比色法［１］，该法稳定性较差，并因其还原剂需在使用前配制，使实验费时、繁琐。作者对酸...

简介：目的了解市售国产婴幼儿配方粉中阪崎肠杆菌污染状况,为消费预警提供科学依据。方法分别按2011、2012年版国家食源性致病菌监测工作手册对市场上11家国内生产的32份婴幼儿配方粉进行检测。结果32份样品检出2株阪崎肠杆菌,检出率为6.25%。其中婴幼儿配方奶粉中阪崎肠杆菌检出率4.35%（1/23）;婴幼儿谷物食品中阪崎肠杆菌检出率11.11%（1/9）。结论柳江县市售部分婴幼儿配方粉中存在阪崎肠杆菌污染,食用安全隐患不容忽视,应加强监测力度,预防和控制阪崎肠杆菌引起的食物中毒事件发生。

简介：目的了解马鞍山市食品中李斯特菌污染状况。方法2009年1月至2014年12月,对马鞍山市部分餐饮店、超市及零售市场中的12类食品（包括畜肉、禽肉、鱼虾、动物内脏、熟食制品、蔬菜、米面制品、豆制品、禽蛋、果汁、乳制品、冷饮）进行随机抽样,共采集2372份样品进行李斯特菌分离检测,并对检出的单增李斯特菌进行了毒力基因检测。结果2372份样品中332份存在李斯特菌,检出率为14.00%,其中畜肉检出率为25.15%（82/326）,禽肉为23.98%（82/342）,鱼虾为16.20%（104/642）,动物内脏为11.66%（26/223）,熟食为8.49%（31/365）,蔬菜为2.88%（4/139）,米面制品为2.20%（2/91）,豆制品为1.33%（1/75）,各类食品李斯特菌检出率比较,差异有统计学意义（χ~2=65.64,P〈0.05）,禽蛋、果汁、乳制品、冷饮中未检出李斯特菌。2009年李斯特菌的检出率最高（23.97%,70/292）,其次分别为2011年（15.62%,67/429）,2012年（15.36%,49/319）,2014年（11.65%,48/412）,2013年（11.11%,47/423）,2010年（10.26%,51/497）,各年度食品中李斯特菌检出率比较差异有统计学意义（χ~2=26.80,P〈0.05）。对检出的48株单增李斯特菌进行6个毒力基因（hly、prfA、plcB、inlA、actA和iap）的聚合酶链式反应（PCR）检测,结果显示所有分离菌株均具有6个毒力基因。结论马鞍山市食品存在不同程度的李斯特菌污染,具有食源性李斯特菌感染疾病暴发的潜在风险,应加强监督监测,预防李斯特菌所引起的食源性疾病发生。

简介：目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法5g样品加入20ml乙腈-水-甲酸（79∶20∶1,V/V）溶液提取,10000r/min离心5min后稀释,CortecsC_（18）色谱柱（100mm×3.0mm,1.6μm）分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果16种真菌毒素在线性范围内（0.05~200ng/ml）具有良好的线性关系,相关系数（r~2）〉0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差（RSD）为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所（FAPAS）质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。

简介：目的采用亲水作用色谱-串联质谱检测技术和固相萃取前处理技术,建立动物源食品中氨丙啉残留量的检测方法。方法样品采用1%三氯乙酸-乙腈溶液（3∶7,V/V）提取,提取液经HLB小柱净化。以SeQuantZICHILIC（150mm×2.1mm,5μm）色谱柱分离,含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,40∶60（V/V）等度洗脱,电喷雾电离、正离子扫描、多反应监测模式测定,基质外标法定量。结果氨丙啉在0~500ng/ml浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999。定量限为10μg/kg。在鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肉、牛肝、牛肾、牛奶和牛脂肪9种基质中加标回收率在73.2%~101.0%,相对偏差在2.09%~11.93%之内。结论该方法准确可靠、灵敏度高,适用于动物源食品中氨丙啉的定性定量分析。

简介：建立了酰胺小柱净化-反相液相色谱测定海米中4种合成着色剂含量的方法.确定了以50％丙酮水溶液为提取试剂,干法装聚酰胺粉填料为固相萃取小柱净化提取液,在AthenaC18-WP柱（4.6mm×250mm,5μm）上,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm进行检测.结果表明,四种合成着色剂在0.2mg/L～20mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.04mg/L～0.06mg/L之间.在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.0％～97.4％之间,相对标准偏差在2.06％～5.18％之间.该方法成本低、简单高效,可用于海米中合成色素的日常检测和风险监测.

简介：目的建立一种同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect～HSST3色谱柱（2.1mm×50mm,2.5μm）进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差（RSD）在4.7%～9.4%之间,样品加标回收率在78.6%～107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002～2.2和0.0004～0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。

简介：目的采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,建立高效液相色谱-三重四级杆质谱串联（LC-MS/MS）方法检测鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,为水产品中的河鲀毒素检测提供方法依据。方法选用Zic-Hilic色谱柱（150mm×2.1mm,5μm）,以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清液加入PBS缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重反应监测（MRM）方式检测。结果河鲀毒素的线性范围为1.0～1000.0ng/ml,鱼肉和肝脏中河鲀毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%～72.6%之间。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素的痕量检测。

简介：目的：研究虎舌红根中槲皮素提取量的影响因素。方法：以虎舌红根为原料,优化超声波提取槲皮素工艺条件,并与常规提取方法进行比较,同时研究不同采收季节虎舌红根中槲皮素含量变化规律。结果：料液比为1∶30（g/mL）、乙醇体积分数为60%、超声功率为200W、提取时间为65min,此工艺条件下,虎舌红根中槲皮素提取量为（8.93±0.23）mg/g,高出乙醇加热回流法2.41mg/g;春、秋两季槲皮素含量水平较高,而冬、夏两季较少,在1月份含量最低。结论：为提高虎舌红的附加值及合理选择采收时间提供依据。

简介：基于表面活性剂能提高荧光强度,分散液相微萃取能提高萃取率,建立测定小麦粉中过氧化苯甲酰的荧光分光光度法。讨论了溶剂种类,优化了测定温度、缓冲溶液、表面活性剂种类和用量对过氧化苯甲酰荧光强度的影响;讨论了萃取剂、分散剂的种类及用量。结果表明：无水乙醇溶液,冰浴,不加缓冲液,加100μL吐温-80（2g/L）,用70μL二氯甲烷做萃取剂和140μL乙腈做分散剂,超声1min对小麦粉样品进行预处理。在1cm微量比色皿中,激发波长（λex）为285nm,于发射波长（λe_m）310nm处读出荧光强度。在0.17~6.00μg/mL范围内,过氧化苯甲酰浓度与其荧光强度线性关系良好,相关系数为0.9993,检出限为0.2028mg/kg。加标水平在1.29~2.55mg/kg范围内,回收率为96.9%~105.6%,RSD为5.80%~6.80%（n=3）。新建方法可用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量测定。

简介：目的了解我国部分地区2010年产谷物及其制品中多组分真菌毒素污染状况。方法2010年在安徽、云南、福建、甘肃、广西、海南、黑龙江、湖北、湖南、江西、山西和上海12个省（市/自治区）采集玉米及其制品、小麦粉、大米和花生共计650份样品,用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法检测14种真菌毒素。结果玉米制品和小麦粉样品中污染的真菌毒素主要是B类单端孢霉烯族化合物和玉米赤霉烯酮（ZEN）。215份玉米样品中有84.65%检出脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）,其中7份样品中的DON污染水平超过我国规定的1000μg/kg限量标准,超标1.08～2.51倍（平均1.77倍）;69.30%（149/215）的玉米样品ZEN阳性,其中23份样品中的ZEN水平超过我国规定的60μg/kg限量标准,超标1.06～19.19倍,平均4.32倍。53.02%的玉米样品还受到黄曲霉毒素的污染,其中有12份样品中AFB1含量超过了我国规定的20μg/kg限量标准,尤以云南、广西样品受污染较重。125份小麦粉样品中,仅有1份来自湖北的样品其DON污染水平（1016.80μg/kg）超过我国规定的1000μg/kg限量标准。40.41%的花生样品不同程度地受到黄曲霉毒素的污染,其中有5份样品中的AFB1水平超过20μg/kg的国家限量标准;大米受真菌毒素的污染较轻。结论我国玉米制品和小麦粉受多种真菌毒素污染,且以B类单端孢霉烯族化合物和ZEN为主;玉米和花生不同程度地受到黄曲霉毒素的污染。

简介：目的建立水产品中溶藻弧菌的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)的快速鉴定方法。方法以溶藻弧菌标准菌株(CICC10889)为研究对象,采集不同样品处理方法(直接涂抹法和甲酸提取法)、激光强度和菌株传代次数的MALDI-TOFMS图谱并加以分析比较,探讨上述因素对方法准确性的影响。将溶藻弧菌标准菌株(CICC10889)的MALDI-TOFMS图谱主产物(MSP)添加到数据库中,使用36株分离菌株及8株与溶藻弧菌近缘的弧菌标准菌株验证数据库的补充对鉴定结果可信度的影响。结果甲酸提取法处理所得图谱特征峰多、基线平滑、信噪比高,图谱质量优于直接涂抹法;激光强度对MALDI-TOFMS图谱有影响,过高或过低均会导致图谱质量的下降;标准菌株补充数据库后可提高鉴定可信度,分离株的鉴定分值均达到2.300以上;传代次数对鉴定结果没有影响。结论MALDI-TOFMS方法可将溶藻弧菌准确鉴定到种水平。该方法准确、可靠,可用于溶藻弧菌的快速鉴定。

简介：目的建立固相萃取结合高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的检测方法分析苹果和橙柑类水果中吗啉的残留情况。方法样品采用含1%甲酸的乙腈-水溶液（1：1,V/V）提取,经MCX固相萃取柱净化,BEHHILIC色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈、含0.1%甲酸和4mmol/L甲酸铵的水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对样品进行分析,tMSMS采集模式定量分析,内标法测定。结果吗啉在1~100μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数r2〉0.999,该方法的检出限和定量限分别为5和10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为81.3%~103.7%,日内和日间精密度分别为2.7%~7.4%和1.7%~8.1%。结论本方法灵敏、准确,适用于苹果和橙柑类水果中吗啉残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。

简介：目的建立猪肉中15种糖皮质激素残留的定性定量分析方法。方法采用固相萃取技术处理样品,通过高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF-MS）对猪肉中的15种糖皮质激素进行分离和检测,通过考察方法检测限、精密度、回收率等指标对方法学进行验证。建立糖皮质激素的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果15种目标化合物检测限为0.1～1μg/kg,化合物回收率在47.1%～110.3%之间,精密度在3.9%～19.0%（n=6）之间。建立了共15种糖皮质激素的精确相对分子质量数据库。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可对猪肉中糖皮质激素残留进行快速分析。

简介：目的了解2012—2014年江西省市售婴幼儿配方食品中蜡样芽胞杆菌的污染情况并对呕吐毒素基因进行分析。方法在全省市县中选取13个采样点,包括超市、百货商场、便利店、农贸市场、网店、批发市场,随机抽取婴幼儿配方食品397份,对蜡样芽胞杆菌进行检测和鉴定,同时应用叠氮溴化丙锭内参多重PCR方法检测分离株的呕吐毒素基因。结果397份食品中蜡样芽胞杆菌阳性率为13.10%（52/397）,其中2013年阳性率最高。不同采样点的阳性率差异有统计学意义（P〈0.05）,不同产地、不同流通环节和不同年龄段的阳性率差异无统计学意义（P〉0.05）,52份阳性食品中检出呕吐型蜡样芽胞杆菌2份,呕吐毒素阳性率为3.85%。结论江西省市售婴幼儿配方食品中存在蜡样芽胞杆菌及呕吐型蜡样芽胞杆菌的污染,存在一定的安全隐患,相关监管部门应继续加强监管,预防食源性疾病的发生。

简介：建立乳制品中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甜菊糖苷的超高效液相色谱测定方法。样品经固相萃取柱净化后,梯度洗脱,在10min内完成分离,外标法定量,得出了6种甜味剂在不同乳制品中的检出限和定量限。方法操作简便,灵敏度高,适用于4种基质中6种甜味剂的快速检测。

简介：目的建立采用程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定食用海藻中总砷的方法。方法样品加入5mlHNO3,190℃程序控温石墨预消解30min;加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃微波灰化5min,用HCl溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定总砷含量。结果方法检出限为0.42μg/L,RSD〈5.0%,加标回收率为96%~109%。测定程序控温石墨消解/微波灰化后消解液中砷形态,确认食用海藻中99%以上的有机砷均消解为无机砷。本方法测定了海带（GBW08517）和紫菜（GBW10023）标准物质,分析结果均在标准值范围内。结论本方法重现性好、结果准确可靠,适用于食用海藻中总砷的测定。

简介：目的建立不同水源中GⅡ型诺如病毒(NoVGⅡ)实时荧光逆转录聚合酶链式反应(RT-PCR)检测方法,对某市疾病预防控制中心送检的10份疑似引起诺如病毒中毒的水样进行NoVGⅡ检测。方法以瓶装水、河水和生活污水为研究对象,采用硝酸纤维素膜-聚乙二醇(PEG)沉淀法富集病毒,对取样体积、病毒洗脱条件、PEG终浓度及PEG沉淀条件等进行了优化,提取病毒RNA、建立实时荧光RT-PCR检测方法;通过外加MS2计算方法的回收率,评价所建方法对水样中诺如病毒的回收效果。结果建立的方法对瓶装水、河水和生活污水中NoVGⅡ的平均回收率分别为(60.1±8.0)%、(22.0±6.5)%和(35.7±8.1)%,10份送检水样中3份检出NoVGⅡ。结论建立的实时荧光RT-PCR方法适用于瓶装水、河水和生活污水中NoVGⅡ的检测,饮用水被NoVGⅡ是引发某市人员中毒的原因之一。

简介：目的建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化（GPC）-气相色谱（GC）-串联质谱（MS）检测方法。方法加入同住素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取，GPC净化，DB-5ms毛细管色谱柱分离（30m×0．25mm，0．25μm），GC—MS选择离子监测模式（SIM）测定，内标法定量。结果16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52．3％～124．7％；RSD为1．6％～16．2％；检出限为0．03-0．06mg／kg。结论该方法简便、灵敏、准确，适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。

简介：目的对2015年水产品中二氧化硫残留数据进行分析,分析我国居民水产品膳食中二氧化硫暴露水平及对我国居民健康状况的潜在风险。方法根据国际食品法典委员会（CAC）规定允许使用二氧化硫的最大使用量和现有我国居民水产品实际的消费量数据,采用点评估方法,对我国居民全人群及各组人群通过水产品摄入二氧化硫的水平进行估计,并与国际组织制定每日允许摄入量（ADI）进行比较。结果水产品二氧化硫残留值高于CAC规定的二氧化硫最大使用限量（30mg/kg）的占总样品量的12.70%（79/622）;其中海米类二氧化硫残留情况最严重,残留量P95值为413.25mg/kg,占CAC限量的1377.50%。城市和一类农村人群,以及男女各年龄组人群以二氧化硫含量最大值得出摄入量不同程度超过ADI,提示存在一定的健康风险,其中海米类的贡献率最高。结论我国居民全人群通过水产品摄入二氧化硫的水平基本处于安全水平。但是,目前我国水产品中二氧化硫的残留情况较为普遍,部分产品残留水平较高的现象应予以关注。