简介:采用高效液相色谱法测定针叶樱桃提取物中VB1和VB2的含量,优化样品制备方法及HPLC色谱条件,并将该方法用于针叶樱桃提取物中VB1和VB2的含量测定。方法:采用HPLC法,色谱柱DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为40℃,进样体积20μL,流速1.0mL/min,检测波长280nm,流动相组成为乙腈和5mol/L庚烷磺酸钠溶液,采用梯度洗脱模式。方法学考察表明,VB1和VB2分别在0.089μg/mL-0.89μg/mL和0.086μg/mL-0.86μg/mL范围内线性关系良好,方法的精密度和重复性均符合要求,平均回收率为99.5%~101.1%。该方法操作简单,能够用于针叶樱桃提取物中VB1和VB2的含量测定。
简介:合成了新的三氮烯试剂--2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯.研究了在TritonX-100表面活性剂存在下与汞的显色反应.在pH=10.0-11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与汞形成2:1型浅黄色配合物.配合物的最大吸收峰位于λ=535nm处,表观摩尔吸光系数为1.21×105L·mol-1·cm-1.Hg2+的浓度在0-12μg/25mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9994.该方法的检出限量为0.5μg/25mL.用拟定方法测定工业废水中的汞,五次测定的RSD<3%,加标回收率为98.2%-102.5%.
简介:将氰基乙酸乙酯、二硫化碳、硫酸二甲酯在乙醇钠作用下反应制备中间体2-氰基-3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯(1),中间体1经过β-苯乙胺胺化反应得到2-氰基-3-甲硫基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯(2),最后,中间体2与乙醇胺、正丁胺和环己胺等进行反应,合成了2-氰基-3-取代氨基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯类化合物(3),化合物结构采用元素分析、红外光谱、氢谱、碳谱等进行了表征。