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  • 简介:应用高效液相色谱—串接质谱联用技术测定了鱼肉中的孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)的残留,样品经过缓冲溶液提取后,经二氯甲烷反萃取后浓缩,残渣用乙腈+0.1%甲酸水溶液(1+1)溶解,通过AglientextendC18色谱柱分离后进质谱测定,采用电喷雾离子源。结果表明,对于LMG,MG质量浓度在0.1~200μg/L内均呈线性关系,MG和LMG的检出限分别为0.01μg/mL和0.001μg/mL。以鲤鱼为基质,采用提取后添加方式配制了与纯标准样品浓度相同的标准曲线,研究了基质效应对LMG,MG的影响,样品基质对LMG,MG响应表现为抑制作用,并且抑制作用随浓度的增加而减弱。在基质效应相同的情况下,MG更容易受基质的影响。在质量浓度1.0,50.0μg/mL的标准加入水平下,采用样品基质提取前添加和样品基质提取后添加的方式,计算了样品提取回收率(RE)和方法前处理效率(PE)。

  • 标签: 高效液相色谱—串接质谱联用 孔雀石绿 鱼肉 基质效应 残留量
  • 简介:建立了芦笋及其制品中9种有机氯类与5种拟除虫菊酯类农药残留的定性和定量分析方法。芦笋样品用乙酸乙酯一环己烷混合溶液(1+1,V/V)提取,凝胶色谱净化,以弗罗里硅土小柱作为分离柱,经程序升温分离各组分,以峰面积外标法定量,能有效分离9种有机氯和5种拟除虫菊酯农药,消除基质干扰效果好。该法在0.01-0.10mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2均大于0.995,回收率为78.3%,103.5%,相对标准偏差为4.1%。7.3%。有机氯和拟除虫菊酯农药检出限分别为0.002mg/kg和0.005mg/kg。该方法灵敏度高、重现性好,适用于国内外对农药残留限量的检测要求,为芦笋的出口提供技术保障。

  • 标签: 气相色谱 有机氯 拟除虫菊酯 芦笋
  • 简介:采用反相高效液相色谱法检测植物油中的苯并(a)芘,检测结果的准确性和稳定性受前处理过程的影响很明显。文章通过ProElutBaP(Cat.#65351)固相萃取柱、CleanertBaP-3固相萃取柱(内装有分子印迹材料)净化植物油样品中的苯并(a)芘,分析比较前处理效果,2种固相萃取柱净化效果皆优于自填氧化铝玻璃层析柱,CleanertBaP-3(P/N:BaP5006)固相萃取柱净化效果最优,准确性和稳定性最好。

  • 标签: 苯并(A)芘 固相萃取柱 反相高效液相色谱法