简介：2月23-24日,“第三届中国农药行业市场和销售高峰论坛”在江苏无锡隆重召开,出席本次“论坛”的嘉宾有:中国农药工业协会会长孙叔宝、中国农业技术推广协会会长陈生斗、先正达、科迪华、巴斯夫、拜耳、富美实、安道麦等跨国巨头的现任总裁和总监,以及农化行业各个企业的掌门人及精英们。“生存”与“变革”是2018年的农药行业的主旋律,且看众位行业大佬以个人的亲身体验为我们指点迷津、授业解惑。

简介：基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03~0.18μg/kg)和定量限(0.11~0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5~1mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。

简介：采用玻璃管药膜法,建立了以吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、烯啶虫胺5种新烟碱类杀虫剂及氟啶虫胺腈对桃蚜室内敏感品系（SN）的LC90值作为区分剂量,测定桃蚜对6种杀虫剂敏感性变化的方法,并与浸叶法测得的抗性水平进行了相关性分析,验证了利用区分剂量快速测定桃蚜田间种群对6种杀虫剂抗性水平的准确性。结果表明：6种杀虫剂对桃蚜室内敏感品系的LC90值分别为150.01、1170.81、54.19、951.34、245.98及133.60ng/cm2。在此区分剂量下,河南省驻马店地区桃蚜种群（ZM）的死亡率在82%~96%之间;河北省玉田地区甘蓝桃蚜种群（GL）的死亡率在35%~82%之间,桃树桃蚜种群（TS）死亡率在3%~30%之间。分析表明,在选定的区分剂量下,桃蚜田间种群的死亡率与其对杀虫剂的抗性水平呈负相关,相关系数在0.8188~0.9999之间。同时,通过相关性方程计算得到的江苏省南京地区桃蚜种群（NJ）对6种杀虫剂的理论抗性水平与实际检测所得抗性水平结果接近。因此,以玻璃管药膜法确定的吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、烯啶虫胺及氟啶虫胺腈对桃蚜室内敏感品系的LC90值作为区分剂量,通过测定桃蚜田间种群的死亡率,可以快速表征田间种群对6种杀虫剂的敏感性变化,从而对其抗性水平进行初步评估。

简介：建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速检测棉花和土壤中氟铃脲残留的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四级杆串联质谱检测以及基质匹配标准品的外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg/kg添加水平范围内,氟铃脲的平均添加回收率在71.1%～110.0%之间,相对标准偏差在2.7%～8.4%之间。该方法对土壤、棉叶和棉籽3种基质中氟铃脲的检出限(LOD)分别为0.04,0.12,0.22μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.14,0.41,0.74μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于氟铃脲在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析。

简介：建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱一电喷雾串联质谱（UPLC-MS／MS）检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素，经乙醚液一液分配后用甲醇定容，采用UPLC-MS／MS法测定沙蚕毒素浓度，最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明：在1～500μg／L范围内，杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，相关系数均大于0．99；仪器检出限（LOD）分别为0．213μg／kg（番茄）、0．212μg/kg（黄瓜）和0．172μg/kg（土壤），定量限（LOQ）分别为0．710μg／kg（番茄）、0．707μg／kg（黄瓜）和0．573μg/kg（土壤）；对于番茄、黄瓜及土壤样品，10、100和500μg／kg3个水平的添加回收率试验结果显示，方法的平均回收率在79％～101％之间，相对标准偏差（RSD）为6．6％～16％。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。

简介：建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测留兰香、桂皮、薄荷和月桂叶中乙氧氟草醚、唑草酮、乙螨唑残留的分析方法。4种香辛料用超纯水饱和,乙腈提取,无水硫酸镁及氯化钠盐析,氨基/石墨化碳黑(NH2-Carb)固相萃取柱净化,多反应监测模式,气相色谱-串联质谱测定。结果表明:乙氧氟草醚在0.0025~2mg/L范围内,唑草酮和乙螨唑在0.01~2mg/L范围内,3种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,r>0.99;乙氧氟草醚在0.025、0.5和2mg/kg3个添加水平下,在4种香辛料中的平均回收率在86%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~9.6%之间;唑草酮在0.2、0.5和2mg/kg3个添加水平下的平均回收率在87%~114%之间,RSD在2.4%~11%之间;乙螨唑在0.5、2和5mg/kg3个添加水平下的平均回收率在86%~116%之间,RSD在3.2%~11%之间。乙氧氟草醚、唑草酮和乙螨唑在4种香辛料中的定量限(LOQ)分别为0.025、0.2和0.5mg/kg。

简介：为明确山东省棉蚜对新烟碱类杀虫剂的抗性水平,采用毛细管微量点滴法测定了泰安、聊城和东营3个田间种群及1个敏感种群对吡虫啉、烯啶虫胺、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫啉、噻虫胺6种新烟碱类杀虫剂的敏感性,同时测定了磷酸三苯酯（TPP）、顺丁烯二酸二乙酯（DEM）和增效醚（PBO）3种酶抑制剂的增效作用。结果表明：泰安棉蚜种群对烯啶虫胺的抗性倍数为16.95,处于中等抗性水平,对吡虫啉和啶虫脒的抗性倍数分别为5.69和9.57,已产生低水平抗性,对噻虫胺、噻虫嗪和噻虫啉的抗性倍数均小于3.0,仍较敏感;聊城棉蚜种群对吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪的抗性倍数分别为28.51、25.88和18.16,属中等抗性水平,对噻虫啉和噻虫胺的抗性倍数分别为6.01和6.37,已产生低水平抗性,对烯啶虫胺仍处于敏感阶段;东营棉蚜种群对吡虫啉、啶虫脒和噻虫胺的抗性倍数分别为37.95、21.52和12.95,已产生中等水平抗性,对噻虫啉、烯啶虫胺和噻虫嗪的抗性倍数分别为7.07、6.38和4.75,处于低水平抗性阶段。多功能氧化酶抑制剂PBO和羧酸酯酶抑制剂TPP对6种供试新烟碱类杀虫剂的增效作用明显,谷胱甘肽-S-转移酶抑制剂DEM对这6种药剂也具有一定的增效作用。研究表明,山东省泰安等3地区棉蚜种群对6种新烟碱类杀虫剂均产生了不同程度的抗药性,多功能氧化酶和羧酸酯酶可能在棉蚜对该类杀虫剂的抗性中起主要作用,谷胱甘肽-S-转移酶可能也具有一定的作用。

简介：采用超高效液相色谱-串联质谱内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇Agaricusbisporus子实体和覆土中的残留量,以及两者在双孢蘑菇工厂化栽培中的变化规律。样品经V（甲醇）：V（水）=4：1混合溶液提取,MCX固相萃取柱净化,HILIC色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,三聚氰胺-^13C同位素内标法定量。结果表明：灭蝇胺和三聚氰胺的检出限均为0.001mg/kg。在0.02~1mg/kg添加水平下,灭蝇胺在双孢蘑菇子实体和覆土样品中的回收率为86%~102%,相对标准偏差（RSD）为2.7%~5.3%;三聚氰胺在子实体和覆土样品中的回收率为98%~103%,RSD为1.5%~2.4%。在有效成分为1、10、50和250mg/kg施药水平下,灭蝇胺消解规律符合一级反应动力学,在覆土中的平均半衰期为31.3d。在覆土中灭蝇胺会转化为三聚氰胺,第2潮蘑菇采摘结束后,覆土中灭蝇胺的转化率为8.58%~13.87%。在施药水平较高（50、250mg/kg）时,灭蝇胺和三聚氰胺在第1潮菇中的残留量高于在第2潮菇中的,其最高检出量灭蝇胺为2.36mg/kg,三聚氰胺为1.75mg/kg。综合考虑环境和产品安全,建议灭蝇胺的使用量不宜超过50mg/kg。