简介:目的建立水产品中溶藻弧菌的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)的快速鉴定方法。方法以溶藻弧菌标准菌株(CICC10889)为研究对象,采集不同样品处理方法(直接涂抹法和甲酸提取法)、激光强度和菌株传代次数的MALDI-TOFMS图谱并加以分析比较,探讨上述因素对方法准确性的影响。将溶藻弧菌标准菌株(CICC10889)的MALDI-TOFMS图谱主产物(MSP)添加到数据库中,使用36株分离菌株及8株与溶藻弧菌近缘的弧菌标准菌株验证数据库的补充对鉴定结果可信度的影响。结果甲酸提取法处理所得图谱特征峰多、基线平滑、信噪比高,图谱质量优于直接涂抹法;激光强度对MALDI-TOFMS图谱有影响,过高或过低均会导致图谱质量的下降;标准菌株补充数据库后可提高鉴定可信度,分离株的鉴定分值均达到2.300以上;传代次数对鉴定结果没有影响。结论MALDI-TOFMS方法可将溶藻弧菌准确鉴定到种水平。该方法准确、可靠,可用于溶藻弧菌的快速鉴定。
简介:建立了固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定水产品(河鳗、南美白对虾和罗非鱼)中7种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经1mol/L磷酸盐提取、正己烷去脂、C18固相萃取柱净化后,用高效液相色谱分离、荧光检测器检测、外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的最低添加水平为5.0μg/kg,单诺沙星为1.0μg/kg,培氟沙星为4.0μg/kg,沙拉沙星为20.0μg/地,氧氟沙星为30.0μg/kg。结果表明,7种氟喹诺酮类药物的平均回收率在75%~95%之间,相对标准偏差为1.3%~9.3%;检测限在0.07~5.84μg/kg之间,定量限在0.23~19.48μg/kg之间。采用所建立方法对上海农贸市场随机抽取的实际样品进行检测,结果均未检出7种氟喹诺酮类药物残留。
简介:目的了解宁波市小水产品中副溶血性弧菌血清群分布、产毒素特性及耐药性,为防治副溶血性弧菌引起的食源性疾病提供依据。方法参照GB/T4789.7-2003用标准血清和PCR进行分型,用PCR测定tdh和砒毒力基因;用纸片扩散法进行药敏试验。结果27株副溶血性弧菌分属于9个血清群,分别为0:4群占33.3%(9/27)、0:3群占14.8%(4/27)、0:2群占14.8%(4/27)、0:11群占11.1%(3/27)、0:5群占7.4%(2/27)、0:1群占7.4%(2/27)、0:7群占3.7%(1/27)、0:9群占3.7%(1/27)、0:10群占3.7%(1/27)。27株副溶血性弧菌的tdh与trh小毒力基因均阴性。药敏试验结果显示,27株副溶血性弧菌对青霉素类、β-内酰胺类、氨基糖苷类、磺胺类、喹诺酮类、头孢类药物都有耐药株出现。结论宁波市小水产品分离的副溶血性弧菌具有血清分群多样性,药敏结果多重耐药性的特点。
简介:目的建立高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定水产品中甲基汞及其他形态汞的检测方法。方法样品经盐酸超声提取后离心过滤,以5%乙腈4.62g/L乙酸铵-1.2g/L半胱氨酸溶液作流动相,经反相C18色谱柱分离后无需氧化和紫外消解,直接由原子荧光光谱仪检测,外标法定量。结果甲基汞、乙基汞和无机汞的最佳线性范围为0~50μg/L,r〉0.9990,检出限为0.5~1.5μg/L,精密度RSD〈6%,加标回收率为78%~120%,鱼肉标准物质中甲基汞测定值在参考值范围内。结论该法操作简便灵敏,结果准确可靠,适合于水产品中汞形态的测定。
简介:摘 要:采用分层建模的方法,本文建立了高效液相色谱串联质谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐含量的测量不确定评定的数学模型,并对数学模型中各不确定度分量的来源进行分析、量化和合成,最后评定不确定度。结果表明标准曲线拟合引入相对标准不确定度分量贡献较大,因此在检测过程中应当减少标准曲线浓度范围选择及标准溶液配制引入的不确定度。
简介:本文采用分散固相萃取技术作为前处理手段,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性的优势,建立了一种水产品中氯霉素类药物残留的检测方法。实验探讨和优化了以分散固相萃取净化样液过程中的提取条件、固体吸附剂的用量等。并优化检测方法的色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定的浓度范围内具有良好的线性关系;方法的检出限为0.07~0.10μg·kg^-1。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物的回收率为88.81%~102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%~4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品中氯霉素类药物残留量的定性、定量分析。
简介:针对2014年7月18日12时至2014年7月19日12时"威马逊"台风先后3次在中国华南沿海地区(海南、广东、广西)登陆所带来的暴雨过程,以中国气象局提供的地面观测站点数据作为参考,使用标准化偏差(NB)、相关系数(CC)、均方根误差(RMSE)、命中率(POD)、误报率(FAR)和关键成功率(CSI)等评价指标,对基于2种不同国际主流卫星降水反演算法GSMaP和IMERG的5套高分辨率遥感降水产品进行了小时尺度上的精度验证与分析。结果表明:遥感降水产品在暴雨事件中均表现出不同程度的低估,但地面校正算法较好地修正了遥感降水产品与地面观测数据间的整体偏差[GSMaP_GAUGE(-6.8%),IMERG_CAL(-0.5%)];遥感降水产品的误差主要来自大于100mm的强降水,降水量超过100mm时,5套产品的误报率(FAR)整体呈现上升趋势,命中率(POD)和关键成功率(CSI)呈现下降趋势;由于校正算法的数据来源是低时空分辨率的地面观测数据,校正后的遥感降水产品也在一定程度上丢失了高分辨率下捕捉到的降水变异特征。
简介:摘要:目的 了解黔西南州市售水产品中副溶血性弧菌的污染状况 、毒力基因分布及耐药情况。 方法 2023年采集市售水产品,分离培养副溶血性弧菌,用荧光定量PCR方法对副溶血性弧菌毒力基因(tdh、trh、tlh) 进行检测,用微量肉汤稀释法对菌株进行19种抗生素药敏试验。 结果 从200份市售水产品样品中检出副溶血性弧菌阳性82份,检出率为41.00% ; 82株菌均携带tlh基因,5株携带trh基因,均不携带tdh基因;副溶血性弧菌分离株对19种抗生素有不同程度的耐药,耐药率高达67.07% ; 多重耐药率4.88% , 最高耐受3种抗生素。结论 黔西南州地区市售水产品中副溶血性弧菌污染状况严重,副溶血性弧菌检出率较高,应重视耐药谱的变化和多重耐药菌,加强对副溶血弧菌的监测和防控 。
简介:摘要:本研究目的是构建一种准确、安全、廉价、快速和有效的方法,该方法将通过式固相萃取与超高效液相色谱-串联质谱相结合,同时检测鱼、虾中6种丁香酚麻醉剂;该方法能为水产品中6种丁香酚麻醉剂残留监测提供技术支持,从而提高水产品质量安全。结果表明,6种丁香酚麻醉剂在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998。丁香酚的检出限为0.2 μg/kg,定量限为 0.5 μg/kg;异丁香酚、乙酰基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基异丁香酚、甲基丁香酚的检出限为0.3 μg/kg,这五种化合物的定量限为1.0 μg/kg。进行3个浓度水平的加标实验,平均加标回收率为84.60~113.16% (n=6),相对标准偏差(RSD,n = 6)为1.3~9.5%。该方法为鱼和虾中 6种丁香酚麻醉剂残留的检测提供一种便捷的工具。