简介：研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuantZLC-HILICMERCK（150mm×2.1mm,5μm）上进行分离,再用V（乙腈）：V（含0.1%甲酸的20mmol/L乙酸铵溶液）=6：4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明：矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好（r2〉0.999）,在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差（RSD）分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限（LOD）为0.2μg/kg,测定低限（LOQ）为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。

简介：建立了康泰克、康得等感冒药剂中PPA含量测定的胶束电动毛细管色谱分析法.方法简单、快速、重现性好,可靠性高.

简介：对火焰原子吸收分光光度法测定碳素钢中铜含量的测量不确定度进行了分析,分析了测量不确定度的主要来源,并对各不确定度分量进行了评定,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.00071%和0.0014%.

简介：目的：建立圆葱中134种农药残留检测的气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）确证方法。方法：样品中的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂（85：15，v／v）提取，采用改进了的QuEchERS法为净化方法，气相色谱-三重四级杆串联质谱（Gc-Ms／Ms）的多反应监测模式（MRM），内标法定量。结果：在0．01μg／mL～5．0μg/mL的浓度范围内，线性关系良好。在O．005mg／kg～0．1mg／kg添加水平范围内，回收率为60．1％-120．6％，相对标准偏差（RSD）为4．3％-17．8％（n=6）。结论：该方法准确性和重复性好、操作简便，适用于圆葱类复杂基质类蔬菜中多种农药残留的同时测定。

简介：本文采用分散固相萃取技术作为前处理手段,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性的优势,建立了一种水产品中氯霉素类药物残留的检测方法。实验探讨和优化了以分散固相萃取净化样液过程中的提取条件、固体吸附剂的用量等。并优化检测方法的色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定的浓度范围内具有良好的线性关系;方法的检出限为0.07~0.10μg·kg^-1。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物的回收率为88.81%~102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%~4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品中氯霉素类药物残留量的定性、定量分析。

简介：利用超高效液相色谱质谱联用仪研究了包装材料BOPA/CPP中的抗氧化剂的辐解行为;结果表明BOPA/CPP中的抗氧化剂Irganox1076,Irgafos168,Irganox1010随辐照剂量的增大含量减小;其中抗氧化剂Irganox168可能降解为2,4-二叔丁基苯酚和1,3-二叔丁基苯;抗氧化剂Irganox1076、Irganox1010降解为4-乙基,2,6-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基对苯醌。

简介：本文采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS/MS）技术，同时检测番茄制品中矮壮素及缩节胺残留的方法。结果表明，番茄制品经稀释定容、超声浸提、高速离心后，采用UPLC—ESI（＋）MS／MS同时测定番茄制品中矮壮素及缩节胺的残留，在0．001-0．05mg／kg浓度范围内，平均加标回收率在80％-110％，方法检出限0．01mg／kg，可同时满足出口番茄酱制品中矮壮素及缩节胺检测工作的需要。

简介：建立了一种快速同时测定果蔬中噻苯咪唑（TBZ）、邻苯基苯酚（OPP）、联苯（DP）及抑霉唑（IMZ）残留量的高效液相色谱紫外/荧光分析方法。柑橘类水果及蔬菜样品经组织捣碎机打碎研磨均匀后,利用咖啡萃取机产生的甲醇或乙醇蒸汽进行萃取,分别采用紫外/荧光检测器同时测定上述四种或三种防腐保鲜剂。结果表明：紫外检测TBZ、OPPI、MZ、DP分别在（0.5～10）μg/ml,（0.6～10）μg/ml,（1～80）μg/ml,（0.8～20）μg/ml范围内具有良好的线性,最低检测限分别为0.4,0.4,0.5,0.8μg/ml;荧光检测TBZ、OPP、DP分别在（0.05～2.0）μg/ml,（0.06～2.0）μg/ml,（0.08～5.0）μg/ml范围内具有良好的线性;最低检测限分别为0.02,0.03,0.05μg/ml;采用甲醇蒸汽、乙醇蒸汽和乙醚溶剂萃取,得样品添加回收率分别为67%～84%,72%～83%,52%～108%;相对标准标准偏差分别为1.23%～3.57%,0.35%～2.35%,1.71%～6.29%。该方法快速、灵敏、准确,能满足果蔬中防腐保鲜剂多残留检测的要求。

简介：采用top-down技术的控制图法（现行标准方法）、稳健统计-迭代法和质控-灰色评定法评估了实验室内应用电感耦合等离子体-发射光谱法测定不锈钢中镍的测量不确定度。对于镍含量为9.1%的质控样品,三种方法计算的实验室内扩展不确定度均为0.12%,k=2,方法间无显著性差异。

简介：建立了FI-UN-ICP/AES联用技术,用所发展技术进行了头发中多种微量元素的同时测定。与常规气动雾化器ICP/AES技术相比,尽管是用流动注射方法引入样品,测定的检出限仍有较大改进(2—23倍)。多次注射测定的再现性(RSD)在0.6—5.0%范围内。同时进行了标准加入回收试验,获得了很好的结果(90—110%)。

简介：建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯（DMS）和硫酸二乙酯（DES）残留量的气相色谱-串联质谱（GCMS/MS）方法,该方法以甲醇作为萃取溶剂,40℃下超声萃取纺织品中的DMS和DES,萃取液经滤膜0.22μm过滤后直接进行GC-MS/MS测定,外标法定量。在信噪比（S/N）=10的条件下,DMS和DES的定量限分别为10、5μg/kg。在三个加标水平下,该方法的加标平均回收率为82.2~95.8%,相对标准偏差（RSD）为1.2~6.6%（n=9）。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低,可完全满足纺织品中DMS和DES残留量检测的工作要求。

简介：为了提高企业生产效率,经过试验,采用能量色散型X荧光光谱仪（ED-XRF）测定聚苯二甲酸丁二醇酯（PBT）中的钛含量,该方法试样无需进行复杂的前处理,对试样直接测试,分析速度快,操作简单,精密度、准确度符合企业要求,满足了企业工业生产大批量,高密度的测试要求。