简介:建立了离子色谱-直接电导检测法同时测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根的方法。色谱分离采用Shim-packIC-A3阴离子交换色谱柱和邻苯二甲酸氢钾淋洗液。最佳色谱条件为:以邻苯二甲酸氢钾(1.2mmol/L)为淋洗液,柱温30℃,流速1.0mL/min。在此条件下,所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.06~3.07mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别不大于0.18%和1.62%。用来测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根,加标回收率为98.2%~101.8%,能够满足离子液体中的三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根定量分析要求。
简介:利用从头算和RRKM理论研究了一氟二氯代甲烷热解离动力学,并得到了一套热力学和动力学参数。研究了三种不同的解离通道:(1)HCl+CFCl2,(2)Cl+CHFCl,(3)HF+CCl2,它们的活化能分别为:243.3、258.9、309.8kJ/mol。研究结果表明,氯化氢消除反应和碳氯键简单断键反应是两个主要的并且是竞争的通道,三个反应通道的高压速率常数分别为k1=8.74×1014exp(-29163T)s-1,k2=7.09×1015exp(-31121/T)s-1,R3=3.87×1011exp(-37039/T)s-1,它们都具有明显的温度和压力依赖关系。
简介:建立离子色谱法测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪含量的方法。在色谱柱为IonPacSCS1(4mm×250mm),保护柱为IonPacSCG1(4mm×50mm),淋洗液:甲烷磺酸(4mmol/L)+乙腈(26%),流速:1.0mL/min,柱温:35℃,进样量:7μL,紫外检测波长:215nm的条件下,测定结果表明:卡托普利和氢氯噻嗪在0.5-25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.9997、0.9999,检测限分别为0.012、0.002μg/mL,回收率分别为98.11%、94.24%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于复方卡托普利片的质量控制。
简介:采用自制的高温水解装置处理样品,结合离子色谱法测定了再生锌原料中氟、氯的含量。试样在1000℃高温下通入氧气与水蒸汽进行水解反应,以NaHCO3(6.0mmol/L)与Na2CO3(2.4mmol/L)的混合溶液作为淋洗液,经SH—AG-1保护柱及SH—AC-3分离柱分离,测得F-在0~10mg/L、Cl-在O~50mg/L范围内浓度与峰面积呈线性关系,相关系数分别为r=0.9998和r=0.9999,检出限分别为0.020mg/L与0.033mg/L。分析再生锌原料中氟、氯的加标回收率分别在95.70%~102.5%和96.72%~101.3%,相对标准偏差(n=11)分别在2.1%~6.6%和2.0%~5.8%。方法对再生锌原料中氟(0.010%~1.00%)和氯(0.050%~5.00%)测定,结果满意。
简介:利用MP2和mPWPW91方法,在6-311G**和6-311++G**基组水平上研究了RDX分别与硝基、氨基和迭氮基取代的氮杂杯[2]-间-芳烃[2]三嗪和氮杂杯[2]-对-芳烃[2]三嗪形成的分子间氢键相互作用,并借助自然键轨道(NBO)和分子中的原子(AIM)理论揭示了氢键的本质.结果表明,氮杂杯[2]-间-芳烃[2]三嗪复合物中氢键主要发生在RDX与三嗪环及其取代基之间;氮杂杯[2]-对-芳烃[2]三嗪复合物中氢键主要发生在RDX与杯芳烃环及其取代基之间.分子间相互作用能在-18.82--40.62kJ/mol之间;经基组叠加误差(BSSE)校正后,相互作用能顺序为e〉f≈b〉a〉c〉d和e′〉b′〉f′〉a′〉d′〉c′.两类复合物中,氨基取代的复合物分子间氢键强于硝基或叠氮基复合物分子间氢键,氨基氮杂杯[2]-对-芳烃[2]三嗪与RDX形成的氢键最强,有望作为降低火炸药感度、进行火炸药废水处理的候选物.为获得稳定性较强的RDX-氨基氮杂杯芳烃超分子炸药,应该选取介电常数较大的溶剂.
简介:建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢铵中的氟离子含量的方法.结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢铵中的NH4+,PO43-及SO42-等杂质均不干扰F-的测定.采用标准曲线法定量,F-浓度在4~50μg/mL的范围内,线性方程为y=0.09948x-0.1080,线性相关系数为0.9999,方法的检出限为0.15μg/mL,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点.
简介:利用2,3-二甲基吡嗪与硝酸铜及氯化铜合成了铜配位聚合物[Cu(Mepz)]2n+(Mepz=2,3-二甲基吡嗪),并通过单晶X射线衍射方法进行了表征.该晶体属于正交晶系,空间群为:Cmca,相关晶胞参数为:a=0.68617(11)nm,b=1.3652(2)nm,c=1.9533(3)nm,V=1.8297(5)nm3.该配位聚合物中的Cu原子与2个N原子、2个O原子和2个Cl原子配位,形成了一个稍微畸变的配位八面体,每相邻的2个配体之间通过Cu离子与吡嗪环上的2个N原子配位连接成无限延伸的一维链状结构,并通过分子间的氢键作用进一步将其连接成为二维的超分子网络结构.
简介:利用水热方法合成了一种Keggin型多酸基有机无机杂化材料,化学式为(Hpydz)Na[Co(pydz)4(H2O)2][SiW(12)O(40)]·3H2O(pydz=pyridazine).单晶X-射线研究表明,在该化合物中,Keggin型多阴离子与钠离子连接构筑成三维孔状结构,其中钴-哒嗪阳离子有机基团作为客体分子,通过静电相互作用存在于三维孔道结构中,构筑成有机-无机杂化材料.该化合物属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.9377(2)nm,b=1.6788(2)nm,c=1.7680(2)nm,α=90°,β=98.612(3)°,γ=90°,V=5.68651nm3.
简介:建立了用气相色谱法定量分析抗氧化剂DLTDP纯度的方法。采用气相色谱-质谱联用法分析了DLTDP产品中挥发性成分的组成,通过对其中十二醇杂质的定量来确定DLTDP的纯度,在2—50μg/mL范围内,质量浓度与响应值有良好的线性关系(r=0.9983)。十二醇的检出限为0.15μg/mL。采用外标单点法确定两个批次的DLTDP产品中十二醇含量分别为2.13%,0.15%,RSD小于4.6%。该方法结果准确、简便、重复性好,可用于抗氧化剂DLTDP纯度的分析。
简介:建立了用反相高效液相色谱法定量分析抗氧化剂DLTDP纯度的方法。对产品中的主要产物及副产物进行定量检测。采用SymmetryC18(150×3.9mmID,5μm)色谱柱,甲醇作为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为30.0℃。采用外标法对十二醇定量以确定DLTDP的纯度,在0.1—100mg/mL范围内,质量浓度与响应值有良好的线性关系(r=0.9999),检出限为20μg/mL。确定两个批次的DLTDP产品中十二醇含量分别为2.38%,0.22%,RSD不高于3.8%。分别采用带有示差折光检测器和蒸发光检测器的高效液相色谱仪测定主产物DLTDP含量,两种方法测定结果的绝对差值小于算术平均值的10%。采用反相高效液相色谱法定量分析方法结果可靠、简便、重复性好,可用于抗氧化剂DLTDP纯度的分析。