简介:目的:根据《欧洲草药植物专论研究指导原则》建立款冬花药材的质量标准,主要包括薄层鉴别方法和含量测定方法。方法:薄层鉴别选用款冬酮作为指标成分,以环己烷乙酸乙酯(4∶1)为展开剂,展开后喷以硫酸乙醇试液加热显色,置于紫外灯365nm下检视;含量测定采用YMCPackODS-A色谱柱,甲醇水为流动相,梯度洗脱,柱温:35℃,流速:0.8mL·min^-1,检测波长:220nm。结果:薄层鉴别方法专属性强,主成分条带清晰,辨识度高;含量测定方法学结果表明款冬酮在3.074~153.7μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.9%(RSD=2.0%),重复性、中间精密度、稳定性及耐用性考察RSD均小于2.0%。结论:本研究中建立的薄层色谱鉴别方法和含量测定方法可准确测定款冬花中款冬酮的含量,为《欧洲药典》款冬花专论提供研究数据。
简介:目的:研究中华大蟾蜍皮的水溶性成分。方法:利用反复硅胶柱色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱、重结晶等手段分离纯化蟾皮的水溶性化学成分,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。结果:分离得到7个化合物分别鉴定为蟾蜍环酰胺D(bufogargarizanineD,1),脱氢蟾蜍噻咛(dehydrobufothionine,2),环(脯氨酸-甘氨酸)二肽(cyclo(Pro-Gly)dipeptide,3),环(丙氨酸-丙氨酸)二肽(cyclo(Ala-Ala)dipeptide,4),尿嘧啶(uracil,5),胸腺嘧啶(thymine,6),腺苷(glandglucoside,7)。结论:化合物1为新化合物,化合物3-7为首次从中华大蟾蜍皮中分离得到。
简介:目的:继续研究光皮木瓜枝条部位的化学成分.方法:利用多种色谱方法对光皮木瓜枝条部位甲醇提取物的乙酸乙酯萃取部分进行成分分离,根据物理化学性质和波谱学手段对化合物进行结构鉴定.结果:又分离得到7个化合物,分别鉴定为羽扇-20(29)烯-3β,24,28-三醇(1),2α-羟基乌索酸(2),2α,3α,19α-三羟基乌索-12-烯-28-酸(3),2α,3β,19α-三羟基乌索-12-烯-28-酸(4),lyoniresinol-9′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),广寄生苷(6),(-)表儿茶素(7).化合物1~6均为首次从木瓜属植物中分离得到.
简介:目的:研究柳杉CryptomericafortuneiHooibrenkexOttoetDietr.茎皮的化学成分.方法:采用硅胶柱色谱,MCI,SephadexLH-20柱层析,ODS反相柱层析分离化学成分,MS、NMR等方法进行结构鉴定.结果:从硅胶柱的氯仿洗脱部分分离得到并鉴定7个化合物,它们分别为crocetindiethylester(1),crocetinmonoethylester(2),5-hydroxy-6,7,3',4',5'-pentamethoxyflavone(3),5-hydroxy-7,3',4',5'-tetramethoxyflavone(4),tetracosanoicacidmethylester(5),behenicacid(6),β-sitosterol(7).结论:除β-sitosterol外,其它化合物均为首次从该种植物中分离得到;化合物2为新化合物;化合物1为新天然产物.
简介:目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)研究柚皮苷及其代谢物柚皮素在大鼠体内的药动学行为。方法:骨碎补药材中加入50%乙醇加热回流1h,提取物用50%PEG400制成混悬液灌胃给予大鼠。血浆样品处理采用液液萃取法,以乙酸乙酯为提取试剂,对乙酰氨基酚为内标。色谱条件采用ACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱,流动相为乙腈-0.4%冰醋酸(80:20,V/V),流速为0.25mL.min-1,柱温为25℃;质谱条件采用ESI源,负离子检测方式,多反应监测(MRM)。用于定量分析的离子反应分别为m/z578.4→270.7(柚皮苷)、m/z270.7→150.7(柚皮素)和m/z149.9→106.6(内标)。结果:柚皮苷和柚皮素的Cmax分别为(2.56±0.77)×103ng.mL-1和222±45ng.mL-1,Tmax分别为0.67±0.20h和8.0±1.3h,AUC0~t分别为(3.23±0.54)×103ng.mL-1.h和(1.57±0.37)×103ng.mL-1.h,AUC0~∞分别为(3.29±0.54)×103ng.mL-1.h和(1.79±0.43)×103ng.mL-1.h。柚皮苷的t1/2为4.1±0.8h,且在其药时曲线8h处出现另一微小的峰。结论:所建立的UPLC-MS/MS方法符合生物样品分析要求,药动学研究结果为骨碎补的临床应用提供了参考。更多还原
简介:目的:研究毛喉鞘蕊花(ColeusforskohliiBriq.)根中的半日花烷型二萜类成分.方法:乙酸乙酯提取,硅胶柱层析法和SephadexLH-20凝胶柱层析法分离化合物.运用IR、1HNMR、13CNMR和2DNMR光谱技术确定化合物结构.结果:分得7个8,13-环氧-14-烯-11-酮半日花烷型二萜,分别为6-乙酰佛司可林(1)、1,6-二乙酰-7-去乙酰佛司可林(2)、1,6-二乙酰-9-去氧佛司可林(3)、异佛司可林(4)、forskolinG(5)、forskolinH(6)和6β-hydroxy-8,13-epoxylabd-14-ene-11-one(7).结论:化合物1~3为新天然产物,首次对它们的碳氢信号进行准确归属.
简介:目的:采用LC-MS/MS法测定毛蕊花糖苷单次、多次给药后在大鼠和比格犬血浆中的浓度,并对其在两种动物体内的药代动力学特征进行比较。方法:SD大鼠单次、多次灌胃给予毛蕊花糖苷40mg·kg-1和静脉注射10mg·kg-1,比格犬单次、多次灌胃给予毛蕊花糖苷20mg·kg-1和静脉注射5mg·kg-1后,于不同时间点采血,用DAS2.0软件拟合并计算药代动力学参数。结果:毛蕊花糖苷在大鼠和比格犬体内吸收符合一级动力学,比格犬的达峰时间和最大血药浓度是大鼠的两倍多,比格犬吸收的速率和清除率明显小于大鼠;表观分布容积结果表明毛蕊花糖苷在大鼠某一脏器组织有特异性分布,在比格犬体内无特异性分布;比格犬血药浓度一药时曲线下面积较大鼠的高,表明毛蕊花糖苷在比格犬体内吸收程度较高,药物滞留时间也较长。结论:毛蕊花糖苷在大鼠和比格犬体内的药代动力学特征差异较大。
简介:目的:研究灯盏花素(Breviscapine)对异丙肾上腺素(Isoproterenol)引起大鼠实验性心肌肥厚的保护作用.方法:异丙肾上腺素皮下注射连续7天建立大鼠心肌肥厚模型.造模第2天起腹腔注射灯盏花素12.5和25mg/(kg·d),连续用药14天,测量大鼠心脏重量指数(HW/BW)和左心室重量指数(LVW/BW),分光光度法检测左心室心肌组织中羟脯氨酸、胶原蛋白含量和Na+,K+-ATPase,Ca2+-ATPase活性.结果:异丙肾上腺素模型组大鼠心重指数和左心室重量指数明显增大,左心室心肌组织中羟脯氨酸和含量胶原蛋白增高,Na+,K+-ATPase和Ca2+-ATPase活力下降;灯盏花素能显著增强Na+,K+-ATPase和Ca2+-ATPase活力,降低羟脯氨酸含量,抑制胶原的产生.结论:灯盏花素对对异丙肾上腺素引起大鼠实验性心肌肥厚具有一定的改善作用.
简介:目的:观察灯盏花素对糖尿病大鼠血管平滑肌细胞(vascularsmoothmusclecells,VSMCs)增殖及核转录因子-κB(NF-κB)的影响。方法:建立链脲佐菌素糖尿病大鼠模型,用组织贴壁法体外培养糖尿病及正常VSMCs,通过细胞计数试剂盒(cellcountingkit-8,CCK-8)测定灯盏花素对糖尿病及正常VSMCs的50%抑制率浓度(IC50),采用免疫荧光-共聚焦显微镜检测灯盏花素对糖尿病VSMCs中NF-κB核转运影响。结果:灯盏花素能抑制糖尿病及正常VSMCs的增殖,其IC50分别为8.63±0.69mg/L、31.61±3.90mg/L;不同浓度的灯盏花素干预糖尿病VSMCs24h后明显抑制NF-κB的激活,减少核转运。结论:灯盏花素对糖尿病VSMCs增殖抑制作用强于正常VSMCs,其机制可能与下调糖尿病VSMCs的NF-κB核转运有关。