简介:摘 要:目的 社会面上电子烟油中非法添加依托咪酯逃避监管,建立一种简便的测定电子烟油中依托咪酯的气相色谱-质谱联用法。方法 色谱柱:DB-5MS 毛细管柱(30m0.25mm0.25m);柱温:100C保持1.5min,以 25C/min程序升温至280C保持15min; 流速:1 mL/min;进样口温度:250C;离子源温度:230C;接口温度:280C;采用全扫描模式,质量范围 m/z 50-500;分流比10:1;特征碎片离子:244, 105,77,51。结果 用GC-MS定性定量分析电子烟油中的依托咪酯,线性关系良好,相关系数R2为0.9996,回收率为95.89%,RSD为2.49%,检出限为0.1ug/mL,定量限为1ug/mL。结论 本方法样品前处理简便,耗时少,具有良好的选择性、准确性和重复性,能满足对电子烟油中依托咪酯的测定要求。
简介:目的建立兔血浆中DL111-IT的高效液相色谱荧光检测法.方法血浆样品和内标格列本脲经氯仿提取后,选用DiamonsilODS-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.025mol·L-1磷酸氢二铵缓冲溶液(磷酸调pH5.0)(60:40,V/V)为流动相,流速1.0mL·min-1,荧光检测(λex=250nm,λem=332nm).结果DL111-IT在浓度1.00~20.00ng·mL-1范围内呈良好线性,r=0.9996,n=5.高(20.00ng·mL-1)、中(10.00ng·mL-1)、低(1.00ng·mL-1)3个质控样本平均提取回收率分别为85.3%±1.3%,84.9%±2.7%,85.8%±1.8%,方法回收率分别为99.5%±0.4%,102.1%±1.8%,101.3%±2.4%;日内(n=5)和日间(n=5)RSD分别低于3.0%和7.0%.血浆样品检测限为0.3ng·mL-1(S/N=3),定量限为1ng·mL-1(S/N=10,RSD<7.0%).结论本法准确、灵敏、操作简便,为DL111-IT药代动力学研究提供了方法学基础.
简介:摘要 色谱分离技术是我国中药检验常用的一种分离技术。目前,中国药典2020年版80%的中药品种都应用色谱分离技术进行检验。伴随着检验检测技术
简介:目的采用不同产地的苹果花进行HPLC指纹图谱研究,为苹果花的质量鉴定提供依据。方法色谱柱为YMC-PackODS-AC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50),检测波长为260nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为10μL。采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)生成对照图谱。结果12批苹果花样品标示出12个特征共有峰,通过对照品比对指认了其中的3个色谱峰,以对照图谱为对照,12批样品的相似度为0.970~0.999。结论苹果花HPLC指纹图谱特征性及专属性强,重现性好,可为苹果花的质量评价和品种鉴别提供依据。
简介:目的建立血浆中阿克他利(Actarit,Acta)的高效液相色谱检测法(HPLC).方法采用高效液相色谱联用紫外检测器,检测血浆中Acta.结果血浆中Acta最低检测浓度0.098μg·ml-1,检测限4.9ng,Acta在0.098~12.5μg·ml-1之间呈线性关系,回归方程Y=32315.5x-100.9(r=0.9994,P<0.05),回收率在85.5%~91.3%,日间、日内变异系数均在10%以下,符合生物样品分析要求.结论本试验建立血浆中Acta的HPLC检测法,能够利用本方法进行Acta的人体药代动力学试验和相对生物利用度的研究.
简介:【摘要】目的:建立气相色谱法测定辛夷中水分的含量。方法:采用顶空毛细管气相色谱 - 热导检测器法,采用SHIMADZU SH-Rt-Q-BOND柱(30m×0.32mm×10μm),载气为氮气,进样量为1μl,总流量为45ml/min,柱流量为2.0 ml/min,分流比为20:1;进样口温度为180℃;柱温为145℃;检测器温度为 160℃;检测器电流为45ma;尾吹为8.0mL/min进行测定;结果:该方法线性回归方程为Y=6095091.14X+4392.73,回收率( n = 9)为96.7%,RSD为0.60%,精密度、稳定性和重复性的RSD均小于2%。结论:该方法提取简单,测定方法定量准确,灵敏度高,成本低,适用于辛夷中水分的含量测定。