简介:采用HPLC-MS/MS技术,同时测定土壤中的矮壮素和缩节胺残留。土壤样品经缓冲溶液提取后,经AgilentZORBAXRx-Sil(100mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱分离,以含浓度10mmol/LNH4Ac+0.2%HCOOH的水溶液和甲醇(60:40,V/V)为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明:两种化合物在1.0-50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,定量限(LOQ)矮壮素为0.8μg/L,缩节胺为0.6μg/L;加标回收率平均在97.6%-99.5%;相对标准偏差(RSD)平均在2.5%-2.9%,适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。
简介:分析了石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量不确定度的各分量,对其测量不确定度进行合理的评定,结果表明:大米样品中镉的含量为0.18mg/kg时,其扩展不确定度为0.01mg/kg(k=2),不确定度主要是最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品浓度过程和测试过程随机效应引入的。
简介:本文建立超高效液相色谱一串联质谱(UPLC—MS/MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法。色谱条件:ACQUITYUPLCBEHHILIC柱(2.1×100mill,1.7m),流动相:乙腈-0.5mmol/L酸铵溶液(0.1%甲酸),流速:0.3mL/min。采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5min就完成了质谱分析。实验结果表明,三聚氰胺在水产品中的检测限为0.05mg/kg,在0.05—0.50mg/kg添加水平时加标回收率为63%-90%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于7.2%。
简介:目前实验室污染源监测水中铅常常采用电感耦合等离子体发射光谱法,以测定水中重金属铅为例,本文采用Top-Down不确定度评定理念,利用实验室日常质控数据,结合标准样品的线性校准方法(线性拟合法)对其不确定度进行评定。结果表明,测定样品浓度在校准曲线0.200mg/L-3.00mg/L范围时,采用线性拟合法评定的扩展不确定度为0.066mg/L。
简介:按文献方法合成得到两种水溶性富勒烯乙二胺(EDA)衍生物C-(60)-(EDA)-3和Gd@C-(82)-(EDA)_8,并采用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱法研究它们分别与牛血清白蛋白(BSA)和人血清白蛋白(HSA)相互作用机理.发现血清白蛋白最大吸收峰280nm处在和富勒烯乙二胺衍生物作用后发生1-2nm蓝移,可能是由于富勒烯乙二胺衍生物改变氨基酸残基的微环境所引起,表明药物与BSA和HSA发生了相互作用.荧光光谱分析表明,C60-(EDA)3和Gd@C-(82)-(EDA)_8均对BSA和HSA有明显荧光淬灭作用,且随着浓度的增大淬灭作用越强.研究结果表明,其荧光淬灭机制为静态淬灭,静态淬灭常数均大于10-4L/mol,进一步计算出结合常数均大于10-5L/mol,结合位点数约为1.三维荧光光谱研究结果发现,C-(60)-(EDA)_3和Gd@C_(82)-(EDA)-8与血清白蛋白相互结合时,可能导致BSA和HSA的色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸等具有光学活性的氨基酸残基的微环境发生改变.
简介:研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuantZLC-HILICMERCK(150mm×2.1mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20mmol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2~10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2〉0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%~111.6%和72%~110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%~9.2%和7.7%~12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。
简介:本文依据GB/T5009.64--2003方法对食品用橡胶垫片(圈)的蒸发残渣进行了分析和评估。不确定度检测结果表明,在本次试验条件下,测量结果重复性是产生误差的主要原因。
简介:提出了一种基于激光束光斑圆心位置偏移计算的导轨直线度测量方法,能够实现对导轨直线度的测量.从激光干涉仪发射出一束激光,打到安装在导轨移动靶标上的平面反射镜,激光束反射回来最终被CCD相机接收,获得光斑图像,多次等距离移动平面反射镜,采集光斑图片.利用hough变换检测图像中的光斑圆弧,提取光斑圆心像素坐标,采用黑白棋盘格标定法得到物理坐标,根据被测导轨上各测量位置获取的光斑圆心与初始位置光斑圆心的偏移量,由最小二乘法求得被测导轨的直线度误差.将实验结果与三坐标测量机的测量结果对比可知,我们提出的测量方法的测量精度为40μm,具有较高的可行性.