简介:目的建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固相萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱(150mm×2.1mm,35μm)分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。
简介:食品安全是世界食品业发展面临的重大课题和严峻挑战。确保食品安全卫生,最大限度的降低风险,已成为现代食品行业所追求的核心管理目标,也是各国政府不断加大对食品安全行政监督管理力度的重要方向。由于食品链中的任何环节都可能引入食品安全危害,必须对整个食品链进行控制。HACCP体系使企业将精力集中到加工过程中最易发生食品安全危害的环节上,将食品控制更加有效。HACCP体系是国际上认可的控制由食品引起疾病的最有效的、科学的、经济的方法。在食品生产中食品添加剂被识别为化学性危害,其添加工序常常被确定为关键控制点,食品添加剂也必然列在有害化学品的目录之中,需要进行严格的管理。食品添加剂的生产企业作为食品链中的组织之一,在企业实施HACCP体系,也是十分必要的。
简介:目的建立气相色谱-质谱检测仪同时测定食物中氟乙酰胺与毒鼠强的方法。方法样品用乙腈提取,经DB-WAX弹性毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱程序升温分离,采用单四级杆质谱进行测定,以保留时间和特征离子为定性依据,外标法定量。结果氟乙酰胺和毒鼠强的线性范围分别为0.05~10.0mg/L和0.01~10.0mg/L,相关系数(r)〉0.999;方法的检出限分别为0.04和0.01mg/kg;氟乙酰胺的加标回收率为60.0%~79.4%,毒鼠强的加标回收率为68.2%~92.5%。结论本法灵敏度高,简便,易行,结果准确可靠,基本满足中毒食物快速检定的要求。
简介:目的应用液相色谱-串联质谱法建立粮食中玉米赤霉烯酮的检测方法,并对宁夏市售小麦粉和玉米制品进行分析。方法样品经乙腈-水(84∶16,V/V)提取,PriboFast226多功能净化柱净化;以甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,用AtlantisT3色谱柱分离,以电喷雾负离子模式进行质谱测定。结果分别以小麦粉和玉米制品为加标基质,3个加标水平下玉米赤霉烯酮的平均回收率为85.4%~93.7%,RSD〈9.0%,检出限(S/N=3)为0.08μg/kg,定量限(S/N=10)为0.2μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食中玉米赤霉烯酮的检测。
简介:目的建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱一质谱(Gc—Ms)检测方法。方法样品用乙腈超声提取后,经Carb/NH2柱净化,采用GC—MS检测,以基质匹配的标准校正曲线外标法定量。结果除卞草唑的线性范围为20—1000μg/L,其他64种除草剂在10~1000灿g/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998;各农药的方法检出限为0.02—2.2μg/kg,定量限为0.1~7.4μg/kg;以空白蔬菜样品(选取油菜为代表性基质)进行加标水平为5、10和20μg/kg的加标回收试验,除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41.1%~59.4%之间外,各除草剂的回收率均在60.9%~117.9%之间,相对标准偏差(RSD)低于14.0%。对9份蔬菜样品(包括土豆、油菜、白菜、菠菜)进行检测,1份样品(白菜)检出氟乐灵,其含量为2.0μg/kg。结论该检测方法快速、简便、准确,适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测。
简介:目的比较胶体金法与液相色谱-质谱质谱联用法(LC-MS/MS)在霜霉威检测中的应用。证实胶体金试纸检测蔬菜中霜霉威残留的可靠性,并以此为基础建立一个新的检测手段。方法通过胶体金试纸条半定量方法检测的试样,再用液/质谱法联用定量检测试样中的霜霉威。结果胶体金试纸检测为阴性的100个试样,经液/质谱法联用检测结果为未检出,符合率为100%。添加霜霉威的胶体金试纸检测阳性的试样经液/质谱法联用检测,符合率为100%,添加的Cutoff值样品回收率达到93%。结论与液/质联用检测法相比较,胶体金法检测霜霉威具有操作简便、观察直观、快速、省时的特点,特异性强、敏感性较高,从而为检测霜霉威提供了一种快速的检测方法。