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  • 简介:食品和环境样品中往往同时含有硝酸根和碘离子,用紫外分光光度法直接测定硝酸根或碘离子时,二者相互干扰。为此建立了主、次波长分别为220.0、231.5nm等吸收点双波长紫外分光光度法测定溶液中硝酸根和共存碘离子。当溶液中硝酸根浓度范围在0~0.12mmol/L,碘离子浓度在0~0.10mmol/L时,主、次波长下吸光度差值A220-231.5与溶液中硝酸根浓度CNO3^-呈良好线性关系,线性方程A220-231.5=2.9958CNO3^-+0.0016(R^2=0.99994);其中A220(NO3^-)=3.6099CNO3^-+0.0084(R^2=0.99994),利用吸光度加和性:A220(I)=A220-A220(NO3^-)=10.7394CI-+0.0029(R^2=0.99994),间接得到碘离子含量CI^-。硝酸根和碘离子平均相对标准偏差分别为0.6%、0.2%,回收率分别为99.5%~102%、99.9%~100%。方法简便快捷,可用于溶液中微量硝酸根和碘离子同时测定。

  • 标签: 硝酸根 碘离子 双波长分光光度法
  • 简介:以乙酰丙酮和1R,2R-环己二胺进行缩合得到N,N'-双(乙酰丙酮)-1R,2R-环己二胺Schiff碱配体L’,以乙酰丙酮和1S,2S-环己二胺进行缩合得到N,N'双(乙酰丙酮)-1S,2S-环己二胺Schiff碱配体L^2,然后将L^1和L^2与AgClO4,AgBF4,AgSbF6进行配位反应,得到了3个配合物Ag2(L^1)(L^2)ClO4)2n(1),Ag2(L^1)(L^2)(BF4)2n(2)和Ag2(L^1)(L^2)(SbF6)2n(3),并用元素分析,FT—IR和X-射线单晶衍射进行了表征。结果表明,配合物1-3都属于单斜晶系,空间群P21/n,配合物1中心Ag(I)离子采用扭曲四面体配位构型,配合物2和3中心Ag(I)离子都是近似平面三角形配位构型。配合物1—3都通过配位作用向空间扩展形成2D网状结构。

  • 标签: 乙酰丙酮 席夫碱 AG(I)配合物 晶体结构
  • 简介:基于密度泛函理论结合对称性破损态方法,选择不同密度泛函方法和基组研究了以邻香草醛为主要配体GdⅢNiⅡ双核配合物磁学性质.结果表明,在TPSSh/TZVP(GdSARC-DKH-TZVP)水平下计算磁耦合常数与实验值最吻合,能够准确描述配合物磁学性质.磁轨道分析表明,顺磁中心GdⅢ和NiⅡ通过2个桥联氧原子O(3)和O(4)超交换作用通道传递其铁磁性相互作用,其磁轨道由顺磁中心GdⅢ4fz3轨道、桥联配体邻香草醛中酚氧原子2py轨道、顺磁中心NiⅡ3dz2轨道和3dxy轨道组成.自旋布居分析显示,顺磁中心GdⅢ以自旋极化作用为主,顺磁中心NiⅡ以自旋离子作用为主,且NiⅡ离子自旋离域作用对桥联配体影响大于GdⅢ自旋极化作用.

  • 标签: 邻香草醛 Gd~ⅢNi~Ⅱ双核配合物 磁耦合常数 DFT-BS 铁磁性相互作用
  • 简介:利用2,3-二甲基吡嗪与硝酸铜及氯化铜合成了铜配位聚合物[Cu(Mepz)]2n+(Mepz=2,3-二甲基吡嗪),并通过单晶X射线衍射方法进行了表征.该晶体属于正交晶系,空间群:Cmca,相关晶胞参数:a=0.68617(11)nm,b=1.3652(2)nm,c=1.9533(3)nm,V=1.8297(5)nm3.该配位聚合物中Cu原子与2个N原子、2个O原子和2个Cl原子配位,形成了一个稍微畸变配位八面体,每相邻2个配体之间通过Cu离子与吡嗪环上2个N原子配位连接成无限延伸一维链状结构,并通过分子间氢键作用进一步将其连接成为二维超分子网络结构.

  • 标签: 铜配合物 2 3-二甲基吡嗪 晶体结构 超分子 聚合物
  • 简介:将合成量子点CdTe与氧化石墨烯(GO)复合物修饰到金电极表面,得到了GO-CdTe电化学发光传感器,用以测定水中对硝基酚含量.结果表明,在含有鲁米诺强碱性溶液中,该传感器会产生明显电化学发光信号,加入一定量对硝基酚,该体系发光信号发生明显猝灭.在优化实验条件下,对硝基酚浓度在1.9×10-7~3.8×10-5mol/L范围内与相对电化学发光强度呈现良好线性关系,检测限为6.3×10-8mol/L.对实际水样中对硝基酚含量进行测定回收率在97.2%~101.8%范围内.

  • 标签: GO-CdTe复合物 鲁米诺 电化学发光传感器 对硝基酚
  • 简介:用直接法合成了未见文献报道具有Keggin结构以Ag作为第二配位离子钨硼杂多配合物,利用ICP,IR,XRD和XPS等对其结构进行了表征.以Gd作为渗入元素对其进行化学气相扩渗,借助IR,TG-DTA,XPS和XRD对配合物扩渗前后结构及稳定性进行了对比研究.导电性测试表明:室温下,扩渗后试样电导率提高了约10^3倍,且热稳定性也有所提高,是一种受温度变化影响较小导电材料,制备可实用导电材料提供了一条新途径.

  • 标签: 杂多化合物 稀土扩渗 导电性
  • 简介:用分子动力学方法,采用Lennard-Jones势函数对空气物理性质进行了模拟计算.在模拟过程中,针对气体特点,应用了对系统动能和动量控制,以及双原子分子旋转计算.模拟了不同高度下空气压强变化,并计算了在标准大气压下空气温度和密度不同时黏度变化.结果表明,用分子动力学方法模拟得到空气物理参数与实测数据吻合较好.

  • 标签: 分子动力学模拟 Lennard-Jones势函数 压强 黏度
  • 简介:针对高硅锡精矿中锡测定时通常用锌粉-氢氧化钠熔融,精密度差,不能满足分析要求问题,建立了锌粉-硼砂-硼酸熔融,盐酸浸取,铝粒将锡还原,碘酸钾滴定法测定高硅锡精矿中锡分析方法。方法结果稳定,精密度好,相对标准偏差在0.19%-0.55%,加标回收率在96.9%-105%。分析结果能够满足高硅锡精矿中锡测定要求。

  • 标签: 锌粉 硼砂 硼酸 高硅锡精矿 碘酸钾滴定
  • 简介:采用冷原子吸收光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中汞含量,研究了测定介质及其浓度、重铬酸钾用量、还原剂用量、共存元素干扰等因素对测定影响,方法加标回收率96%~103%,样品测定相对标准偏差<10%,能满足日常检验要求.

  • 标签: 冷原子吸收光谱法 硫酸锰 饲料添加剂
  • 简介:报道了在半经典偶极近似下应用二次型非谐振子李代数模型研究强激光场中NO分子多光子选择激发,并计算了NO分子跃迁几率.

  • 标签: 多光子 激发 跃迁几率
  • 简介:采用密度泛函理论(DFT)B3PW91方法,在混合基组水平上对Al掺杂Sn12-团簇几何结构和电子结构进行了计算分析.结果表明,Al内掺杂Sn12-团簇能量更低更稳定,但LU-MO-HOMO能隙较小.外掺杂多面体簇中,电荷从Al原子移向Sn12-笼,趋向形成[Al+Sn122-]结构;内掺杂多面体簇中,电荷从Sn12-笼移向Al原子,趋向形成[Al-@Sn12]结构.

  • 标签: Al掺杂Sn12-团簇 结构及电子性质 密度泛函理论
  • 简介:基于冰铜基体成分特点,在传统碘量法基础上,对冰铜样品前处理方法进行了改进,硝酸-氯酸钾溶解样品除硫,氨水-氯化铵二次沉淀分离铜,一次完成测定,省略了原子吸收光谱法补正步骤,满足了碘量法快速测定冰铜中铜含量要求。实验表明,相对标准偏差(RSD)在0.61%~1.9%,经国家标准物质验证及分析方法比对,结果准确可靠,精密度和准确度均能满足检测要求。方法简便,快速,大大提高了工作效率。较好地解决了冰铜中铜含量快速测定,易于推广应用。

  • 标签: 冰铜 硝酸-氯酸钾 二次沉淀 碘量法
  • 简介:利用密度泛函(DFT)、概念DFT和自然键轨道理论(NBO)分析了3种常见噻唑类缓蚀剂5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑(AMT)、3-氨基-5-巯基-1,2,4-三氮唑(ATA)和5-乙酰氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑(MAcT)及其与青铜器表面粉状锈中CuCl2作用后形成配合物X(X=Ⅰ-Ⅲ)结构和反应性能.通过计算研究发现,AMT缓蚀活性最强,与CuCl2之间相互作用能最大,所形成配合物Ⅰ二级稳定化能Eij(2)603.37kJ·mol-1,并且配合物Ⅰ反应活性最强,相互间形成聚合物可能性最大.

  • 标签: 青铜器文物保护 噻唑类缓蚀剂 理论研究 密度泛函 相互作用强弱
  • 简介:在1,6-己二醇溶剂中,以Ru3(CO)12和Fe3(CO)12原料,采用低温回流方法合成了Ru-Fe纳米粒子催化剂。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和电化学技术表征了催化剂物理特征和电催化性能.催化剂粉末以六方结构Rux簇为主相,呈现出高度均匀而聚集纳米颗粒特征.在0.5mol/LH2SO4溶液中,Ru-Fe催化剂对氧还原反应(ORR)电催化活性高于Rux,主要归因于d电子从Ru原子到Fe原子转移过程.

  • 标签: Ru-Fe催化剂 非Pt催化剂 氧还原反应 聚合物电解质膜燃料电池
  • 简介:通过密度泛函理论计算,研究锰氧咔咯催化环己烷氧化成己二醛反应,讨论该催化过程多态反应活性.计算表明,该反应经历两步羟基化和一步C—C键断裂过程.两步羟基化都是由氢转移开始,形成碳自由基中间体,接着迅速发生自由基反应形成二醇中间体.C—C键断裂过程由氢转移开始,先形成氧自由基中间体,氧自由基单电子和邻近环C—C键存在强烈相互作用,导致该C—C键活化断裂和第二个氢协同转移.反应速控步是第二步羟基化过程,因此碳自由基中间体稳定性决定该反应难易,这也解释了实验上观察到叔碳活性大于仲碳活性顺序.

  • 标签: 锰氧咔咯 环己烷氧化 催化反应机理 密度泛函理论
  • 简介:样品用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸密闭分解,加入硫酸至冒烟,冷却后制备成硝酸介质溶液,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定La,Ce,Pr,Nd,Sm;用过氧化钠熔融分解,水提取沉淀分离,沉淀用硝酸溶解,使用ICP-MS法测定Y,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu。根据岩石标准物质分析结果评价方法准确度和精密度。方法检出限(6σ)0.002~0.021μg/g,相对标准偏差(n=12)1.2%~9.6%,方法可用于批量岩石中稀土元素测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 岩石 稀土元素
  • 简介:利用室温液相还原、晶种生长方法,成功制备了大小形貌均一、性能稳定且具有磁性Fe3O4@Cu2O复合纳米粒子,并且对制备Fe3O4@Cu2O纳米粒子进行了光催化性能研究.在以紫外光光源照射下,合成Fe3O4@Cu2O纳米粒子对有机染料甲基蓝溶液起到很好降解作用.更重要是,在外加磁场作用下,Fe3O4@Cu2O纳米粒子容易回收,具有良好可循环利用性能.

  • 标签: Fe3O4@Cu2O纳米粒子 晶种生长 催化剂 循环利用性
  • 简介:采用HPLC—ESI—MS法建立了一种快速筛选并鉴定补骨脂甲醇提取物中抗氧化活性成分方法,即利用Z-苯基三硝基苯肼(DPPH·)与补骨脂甲醇提取物中抗氧化活性成分反应前后色谱图中峰面积变化来筛选出抗氧化活性物质,同时利用电喷雾质谱对这些活性组分进行结构鉴定.利用该方法从补骨脂甲醇提取物中筛选出了8个抗氧化活性组分,分别为新补骨脂异黄酮,补骨脂二氢黄酮,补骨脂异黄酮,补骨脂定,异利、骨脂查尔酮,补骨脂二氢黄酮甲醚,corylifol和补骨脂酚.这种方法较传统筛选方法省时省力,既不容易造成微量组分

  • 标签: 补骨脂 液-质联用 筛选 抗氧化
  • 简介:建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石中锗元素方法,使用HNO_3-HF-H_2SO_4-H_3PO_4混酸体系消解样品,对铀矿石中微量Ge元素进行分析,方法检出限为0.024μg/g,样品相对标准偏差(RSD)3.4%。通过与标准值比对,结果准确度令人满意,未知样品加标回收率在98.4%-103%。可以作为实验室日常分析含铀矿石中微量Ge元素参考方法。

  • 标签: 氢化物发生 原子荧光光谱法 含铀矿石
  • 简介:以电导-紫外检测器联用离子色谱法同时测定水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、I-和SO4(2-)。样品经TSKgelguardcolumnSuppeIC-AnionHS保护柱以及TSKgelSuppeIC-AnionHS分离柱分离,以NaHCO3(2.0mmol/L)-Na2CO3(3.0mmol/L)流动相,流速1.5mL/min,柱温40℃,采用抑制电导检测器与紫外可见检测器串联检测。其中,F-、Cl-、Br-和SO4(2-)使用电导检测器,NO2-、NO3-和I-采用紫外检测器。7种离子均具有较宽线性范围,其线性相关系数r〉0.999。对饮用纯净水以及海水两种实际样品进行测定和加标回收实验,加标回收率在92.8%107%,测定值相对标准偏差(n=6)在0.89%5.7%。方法具有分析速度快,检出限低,精密度好等优点。在实际工作中具有很强实用性和推广应用价值。

  • 标签: 电导-紫外检测联用 离子色谱法 水样 阴离子