简介:初步研究了土壤中丙硫菌唑及代谢物硫酮菌唑的残留分析方法及其在北京和安徽两地土壤中的消解情况。样品经乙腈超声提取,盐析后取上清液,经高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定,外标法定量。结果表明:在0.05、0.3和1mg/kg3个添加水平下,丙硫菌唑和硫酮菌唑的平均回收率在75%-97%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0%-7.8%之间,定量限(LOQ)均为0.05mg/kg,丙硫菌唑在土壤提取液及前处理过程中会部分转化成代谢产物硫酮菌唑。北京和安徽两地喷施到土壤中的丙硫菌唑会迅速转化为代谢物硫酮菌唑,且硫酮菌唑的残留浓度随时间的延长呈现先升高后降低的趋势。
简介:为研究腐霉利的消解特性,采用乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,建立了油菜叶片中腐霉利残留的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析方法;并在室内模拟条件下,研究了腐霉利在油菜叶片表面的光解行为,以及不同初始浓度、不同pH值缓冲液、不同浓度Fe^2+、Fe^3+和NO3^–、NO2^–对水溶液中腐霉利光解的影响;通过气相色谱-电子轰击电离源质谱仪(GCEIMS)鉴定了其在甲醇、丙酮和乙腈溶液中的光解产物;同时研究了不同pH值缓冲液和阴、阳离子表面活性剂对腐霉利水解特性的影响。结果表明:腐霉利添加水平为0.05、0.2、2及12mg/kg时,其在油菜叶片中的平均回收率为80%~100%,相对标准偏差为2.3%~7.8%。腐霉利在油菜叶片表面的消解动态符合一级动力学方程,紫外灯下的消解半衰期为1.03h。腐霉利在水溶液中的光解速率随其初始浓度的升高而减慢;其在酸性条件下稳定,碱性条件下易光解;NO3^–、NO2^–、Fe^2+及Fe^3+均可抑制腐霉利在水溶液中的光解,因此可用作为其光猝灭剂。共鉴定出两种腐霉利在甲醇、丙酮和乙腈溶液中的光解产物,分别为其单脱氯化产物C13H12ClNO2和其脱甲基化产物C12H9Cl2NO2。腐霉利在碱性条件下易水解,酸性条件下水解较慢;阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)对其水解无影响,而阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)则可促进其水解。研究结果可为腐霉利的合理使用及其环境安全性评价提供参考。
简介:采用QuEChERS及固相萃取样品前处理方法,结合液相色谱-三重四极杆串联质谱技术(LC-MS/MS),以负离子扫描和多反应监测模式(MRM),建立了菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物(B-enol、B-keto、B-mono和B-glu)残留的检测方法。通过对质谱检测条件的优化表明,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,采用梯度洗脱时,色谱分离度及灵敏度最好。通过对样品前处理条件的考察,发现选用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取溶剂,经50mg的m(PSA):m(GCB)=1:1净化处理后,在0.05、0.5和1mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在菠菜中的回收率为81%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~7.9%;在土壤样品中的回收率为82%~98%,RSD为1.9%~7.6%。采用NH2柱作为固相萃取柱,用10mL二氯甲烷洗脱,在0.005、0.05和0.5mg/L添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在水体中的回收率为82%~95%,RSD为1.5%~6.2%。在0.002~1mg/L范围内,螺虫乙酯及4种代谢物的质量浓度与对应的峰面积间呈现良好的线性关系,r在0.9967~0.9997之间。检出限(S/N=3)分别为螺虫乙酯(0.0002~0.0003mg/kg),B-enol(0.0001~0.0003mg/kg),B-keto(0.0004~0.0006mg/kg),B-mono(0.0004~0.0007mg/kg),B-glu(0.0002~0.0006mg/kg);定量限(S/N=10)分别为螺虫乙酯(0.0006~0.001mg/kg),B-enol(0.0003~0.001mg/kg),B-keto(0.0012~0.0016mg/kg),B-mono(0.0012~0.0019mg/kg),B-glu(0.0006~0.0013mg/kg)。方法分析结果符合农药残留检测要求,适用于菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留的同时检测。
简介:近日国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布了中华人民共和国国家标准2017年第29号公告。《公告》包括了585项国家标准和2项国家标准修改单,其中,涵盖了23项农药及相关标准。《农药剂型名称及代码》(GB/T1937872017)标准经过长期酝酿、反复讨论、不断修改后,终于正式发布,并将于2018年5月1日开始实施。