简介:建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定葵花籽中咯菌腈、氯氰菊酯、异丙甲草胺等28种农药残留的方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)及固相萃取(SPE)净化,GCMS/MS测定,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果表明:采用凝胶渗透色谱及固相萃取净化可有效排除大部分干扰成分;在0.01~0.5mg/L范围内,28种农药的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,决定系数R~2〉0.994;在50、100和200μg/kg3个添加水平下,各农药的平均回收率在74%~120%之间,相对标准偏差在0.9%~9.5%(n=5)之间,定量限在0.2~7.6μg/kg之间。该方法灵敏、准确、可靠,能满足农药残留检测的要求,可用于监测葵花籽生产过程中的农药残留。
简介:建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶青中28种农药残留的分析方法。样品采用乙腈匀浆提取,经75mgPSA、25mgC18、4mgGCB净化,GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测,外标法定量。结果表明:在0.020-0.40mg/L范围内,28种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数均大于0.991。在0.10和0.50mg/kg两个添加水平下,28种农药的平均回收率在77%-106%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%-8.0%(n=6)之间。方法的检出限(LOD)为5.0-20μg/kg,定量限(LOQ)为10-60μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于茶青中多种农药残留的同时检测分析。
简介:建立了黄瓜中氟啶虫酰胺、丁苯吗啉、氟吡菌酰胺、氟啶虫胺腈、环酰菌胺、氟吡菌胺、唑嘧菌胺、氟吗啉、烯肟菌酯和烯肟菌胺10种农药残留的QuEChERS-气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用QuEChERS方法,经乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,取5mL提取液,加入含125mgPSA、900mg无水MgSO4和25mgGCB的组合净化剂进行净化,采用AgilentHP-5MSUltraInert色谱柱分离,气相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在检测浓度范围内,10种农药的质量浓度与其对应的峰面积间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;10种农药的平均回收率在76%~105%之间,相对标准偏差在4.0%~12%之间,定量限在0.001~0.05mg/kg之间。该方法简便、快速、可靠,适用于黄瓜中10种农药残留的快速检测和分析确证。
简介:新型除草剂氟唑磺隆是磺酰脲类小麦田除草剂,为明确其在野燕麦植株中的内吸传导特性以及为合理使用氟唑磺隆防除杂草策略的制定提供科学依据,分别采用水培法和涂药法研究了氟唑磺隆在野燕麦Avenafatua植株中的传导特性。结果显示:采用水培法以50mg/L的氟唑磺隆处理野燕麦根部,药后24h野燕麦根、叶鞘和下部成熟叶中氟唑磺隆含量的占比分别为22%、74%和4%,心叶中未检测出;药后48h野燕麦根、叶鞘、下部成熟叶和心叶中氟唑磺隆含量的占比分别为23%、58%、8%和11%。采用涂药法以50mg/L氟唑磺隆处理野燕麦成熟叶片,药后24h野燕麦下部成熟叶和心叶中氟唑磺隆的含量占比分别为57%和43%,根和叶鞘未检测出;药后48h野燕麦根、叶鞘、下部成熟叶和心叶中氟唑磺隆的含量占比分别为1%、1%、68%和30%。结果表明,氟唑磺隆能被野燕麦的根吸收,具有优异的自下而上的内吸传导特性;同时氟唑磺隆能被野燕麦的叶片吸收,并可在叶间传导和向根传导。表明氟唑磺隆在野燕麦中具有双向传导的能力。
简介:建立了一种测定元胡、浙贝母和白芍3种中药材中嘧霉胺残留的气相色谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,液-液分配,柱层析[m(中性氧化铝):m(弗罗里硅土)=3:2]净化,气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)检测,基质匹配外标法定量,同时经气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)验证。结果表明:在0.02-10mg/L范围内,分别以正己烷和3种空白基质溶液为溶剂配制嘧霉胺的标准工作溶液,峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,R2均大于0.999;在0.01(元胡中为0.02)、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,添加回收率为75%-104%,日内相对标准偏差(RSD)为1.3%-10.2%(n=5),日间RSD为1.2%-9.0%(n=3)。分析方法在元胡、浙贝母和白芍中的定量限(LOQ)分别为0.02、0.01和0.01mg/kg。该方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,且简单易行,净化效果好,适用于元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺分析。
简介:采用生物活性追踪法,从侧柏内生真菌ChaetomiumglobosumZH-32发酵液中分离得到1个具有抑菌活性的化合物---WH-01,经紫外光谱、核磁共振及质谱等鉴定为球毛壳菌素A。抑菌活性测定结果表明:WH-01对枯草芽孢杆菌Bacillussubtilis、蜡状芽孢杆菌Bacilluscereus、金黄色葡萄球菌Staphylococcusaureus和大肠埃希氏菌Escherichiacoli有强烈的抑制作用,其最低抑制浓度(MIC)分别为3.13、3.13、1.56和3.13μg/mL;对番茄灰霉病菌Botrytiscinerea和油菜菌核病菌Sclerotiniasclerotiorum菌丝生长的抑制中浓度(EC50)分别为5.36和12.19μg/mL。
简介:采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂(氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺)残留量的方法。供试番茄、黄瓜、青椒、茄子、西葫芦、马铃薯、芸豆及萝卜8种样品经乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶剂提取,FlorisilPR固相萃取柱净化,DM-1毛细管气相色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,GC-ECD测定,外标法定量。结果表明:在0.002-0.5mg/kg的3个添加水平下,15种除草剂在8种蔬菜中的平均添加回收率为77%-113%,相对标准偏差(RSD)为3.5%-10.8%,定量限为0.001-0.1mg/kg。采用所建立的方法对市售蔬菜样品进行测定,结果表明,15种除草剂的残留量均小于最大允许残留限量。该方法简单、快速,灵敏度高,适用于同时测定瓜果类蔬菜样品中15种除草剂的残留量。
简介:为了从微生物中筛选天然杀虫活性化合物,从牛筋草中分离到1株具有杀虫活性的内生放线菌砖红链霉菌StreptomyceslateritiusCSF09。采用大孔吸附树脂提取和硅胶柱层析技术,从CSF09菌株发酵液中分离到1个杀虫活性成分,通过质谱和核磁共振波谱鉴定了其化学结构,并初步测定了该化合物对3龄粘虫幼虫和家蝇成虫的杀虫活性。结果表明:该菌株发酵液中的杀虫活性成分为4-甲氧基水杨醛,发酵单位约为13mg/L;4-甲氧基水杨醛对家蝇和粘虫均表现出一定的触杀活性,其中对家蝇的LD50值为1.51μg/头,对粘虫毒力较弱,以10μg/头剂量处理时校正死亡率仅为36.6%;4-甲氧基水杨醛杀虫活性的突出特性是作用迅速,其击倒中时(KT50)大多在5min以内。研究表明,4-甲氧基水杨醛具有一定的卫生杀虫剂开发应用潜力。
简介:建立了农药制剂中甲醇、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)8种有机溶剂类助剂的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法,并运用该方法对市售的206种液体农药制剂进行了检测,获得市售农药制剂中目标助剂的含量。农药制剂经乙腈稀释10000倍后,在选择离子监测(SIM)模式下测定,8种助剂的质量浓度与对应的峰面积间线性相关性良好,r为0.9992~0.9998;8种助剂在100~1000mg/kg添加水平下,回收率为76%~116%,相对标准偏差(RSD)均小于17%;8种助剂的定量限(LOQ)在100~500mg/kg之间。对206种市售液体农药制剂的筛查结果表明:8种助剂的检出率在0.5%~31.1%之间,超标率在7.2%~14.5%之间,液体农药制剂中苯类溶剂使用量较高。该方法可为农药加工、管理和助剂限量标准制定提供依据,农药制剂中有毒溶剂的使用应引起生产企业和农药管理部门的重视。
简介:建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测留兰香、桂皮、薄荷和月桂叶中乙氧氟草醚、唑草酮、乙螨唑残留的分析方法。4种香辛料用超纯水饱和,乙腈提取,无水硫酸镁及氯化钠盐析,氨基/石墨化碳黑(NH2-Carb)固相萃取柱净化,多反应监测模式,气相色谱-串联质谱测定。结果表明:乙氧氟草醚在0.0025~2mg/L范围内,唑草酮和乙螨唑在0.01~2mg/L范围内,3种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,r>0.99;乙氧氟草醚在0.025、0.5和2mg/kg3个添加水平下,在4种香辛料中的平均回收率在86%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~9.6%之间;唑草酮在0.2、0.5和2mg/kg3个添加水平下的平均回收率在87%~114%之间,RSD在2.4%~11%之间;乙螨唑在0.5、2和5mg/kg3个添加水平下的平均回收率在86%~116%之间,RSD在3.2%~11%之间。乙氧氟草醚、唑草酮和乙螨唑在4种香辛料中的定量限(LOQ)分别为0.025、0.2和0.5mg/kg。
简介:为明确啶菌嗯唑(SYP-Z048)在植物体内的吸收传导特性及其在植物根部的吸收方式,于番茄幼苗根部或叶部施药后,采用高效液相色谱法(HPLC)分别测定了啶菌嗯唑在根、茎、叶中的积累量;向含啶茵嗯唑的培养液中分别添加羰基氰一间一氯苯腙、葡萄糖或色氨酸,以及在不同温度和pH条件下,分别测定了番茄幼苗根部对啶菌嗯唑的吸收量及地上部分药剂积累量的变化。结果表明:50、100和200mg/L啶菌嗯唑处理番茄幼苗根部2h后,在根部和茎部检测到目标药剂的含量分别为78.8、208.0、283.7μg/(gFW)和〈0.2、6.9、10.3μg/(gFW);16h后,100mg/L以上浓度处理组药剂可到达植株叶部;于中部叶片施加≥500mg/mL的啶菌嗯唑后72-124h内,虽然在茎中未检测到药剂,但在根和上、下部叶片中均可检测到,表明药剂可在叶间传导转运至整个植株。不同浓度的羰基氰一间.氯苯腙、葡萄糖和色氨酸,以及低温条件和pH值等因子对番茄幼苗根部吸收药剂量和地上部分药剂积累量的影响与对照相比均无显著差异。研究表明,啶菌嗯唑在番茄植株体内具有明显的向顶传导性及一定的向基传导性,同时其内吸传导过程以被动吸收占主导。
简介:利用紫外分光光度法研究了生物防治田和化学防治田内不同发育期拟环纹豹蛛Pardosapseudoannulata乙酰胆碱酯酶(AChE)和羧酸酯酶(CarE)的活性特征。结果表明,化防田拟环纹豹蛛各发育时期AChE活性均较生防田中的低,其各发育期AChE的Km值也均明显高于生防田种群。从整个发育期来看,幼体的AChE活性最高,卵囊的最低,说明不同发育阶段AChE活性存在较大差异。而CarE的活性正相反,化防田种群卵囊、幼蛛、雌成蛛和雄成蛛的CarE活性均高于相应生防田种群,且幼蛛的CarE活性高于相应成蛛,生防田种群每一发育阶段CarE的km值也均高于相应的化防田种群。表明化防田中的拟环纹豹蛛有可能对部分农药产生了一定程度的抗药性。