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37 个结果
  • 简介:建立了测定维生B1含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法采用ultimateC18柱(300×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.2%磷酸氢二钾水溶液(含5%甲醇,用磷酸调pH2.6),检测波长245nm。维生B1在0.002~2.0mg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9968)。所建立的方法简单、准确、重现性好,可用于制剂中维生B1含量的测定。

  • 标签: 维生素B1 高效液相色谱法 含量测定
  • 简介:石墨炉原子吸收法在测定基体复杂的样品时。背景干扰相当严重.本文从无机试剂、有机试剂、活性气体等三个方面探讨了目前常用的各种基体改进在元素测定过程中的效用。

  • 标签: 石墨炉原子吸收法 基体改进剂 背景
  • 简介:本文提出了一种以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为增敏的测定痕量抗坏血酸的光度分析方法。吸收波长为664nm,抗坏血酸用量在0—10μg/mL范围内符合朗伯一比尔定律,线性方程为△A=2.006C+0.0082,检出限量为4.2×10^-9g/25mL。本法有灵敏度高,抗干扰能力强,操作简便等优点,用于Vc药片中抗坏血酸测定,获得满意结果。

  • 标签: 抗坏血酸 增敏剂 十六烷基三甲基溴化铵 分光光度法
  • 简介:采用HPLC-MS/MS技术,同时测定土壤中的矮壮和缩节胺残留。土壤样品经缓冲溶液提取后,经AgilentZORBAXRx-Sil(100mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱分离,以含浓度10mmol/LNH4Ac+0.2%HCOOH的水溶液和甲醇(60:40,V/V)为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明:两种化合物在1.0-50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,定量限(LOQ)矮壮为0.8μg/L,缩节胺为0.6μg/L;加标回收率平均在97.6%-99.5%;相对标准偏差(RSD)平均在2.5%-2.9%,适用于检测土壤中矮壮和缩节胺。

  • 标签: 矮壮素 缩节胺 HPLC—MS MS 土壤
  • 简介:本文研究了用高效毛细管电泳(HPCE)法测定苯甲酸和水杨酸的最佳分离条件。将该方法用于杀菌防腐中的苯甲酸和水杨酸的测定时,具有快速、简单、试剂用量少等特点。

  • 标签: 高效毛细管电泳 苯甲酸 水杨酸
  • 简介:目的:本研究采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术,同时结合改进的QuEChERS技术,建立了汽车用胶黏产品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的同时检测技术。方法:样品经乙腈溶液提取,无水硫酸钠和氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,多反应监测模式,外标法定量。结果:16种增塑剂在0.05-20μg/mL范围内存在良好的线性关系,相关系数r在0.9902-0.9981之间;在0.02、0.2、2.0mg/kg的加标水平下,回收率为80.7%-106.2%,相对标准偏差为0.41%-11.4%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.05-0.33mg/kg和0.18-1.09mg/kg。结论:该方法准确性和重复性好、灵敏度高,完全满足汽车用胶黏产品的检测需要。

  • 标签: QuEChERS 汽车用胶黏剂 邻苯二甲酸酯类增塑剂 气相色谱串联质谱
  • 简介:用3%KOH改性PEG20M色谱柱,正十六烷为内标,对甜蜜生产过程中的原料、付产物及产品中的环己胺、双环己胺进行准确、快捷的定量检测。检测限为0.5ppm,外加样回收率约98%。

  • 标签: 环己胺 双环己胺 甜蜜素 气相色谱
  • 简介:本研究建立了一种基于固相萃取和气相色谱氢火焰检测技术(GC—FID)分析检测水样中微量2-甲基异茨醇和土臭的方法。所建立的方法具有简单、可靠、灵敏等优点。方法的检测限分别为5ng/L(2-甲基异茨)和2ng/L(土臭),5次测定的相对标准偏差/小于5%,回收率大于90%。利用所建立的方法,我们详细研究了福建闽江下游水样中2-甲基异茨醇和土臭的浓度变化特征。

  • 标签: 土臭素 2-甲基异茨醇 固相萃取 气相色谱
  • 简介:本文建立了延胡索乙在碳纳米管修饰玻碳(CNT/GC)电极上的电化学检测方法。在pH6.20的Michaelis.缓冲液中,用方波伏安法研究了延胡索乙在CNT/GC电极上的电化学行为。延胡索乙在+0.90v(vs.Ag/AgCI)左右产生一个灵敏的阳极氧化峰,峰电流与延胡索乙的浓度在8.0×10^-7~5.0×10^-5mol/L范围内呈良好线性关系,最低检测限达3.0×10^-7mol/L。该法简单、快速、灵敏,可应用于生药材和中成药中延胡索乙的测定。

  • 标签: 延胡索乙素 碳纳米管修饰玻碳电极 方波伏安法
  • 简介:依据JJF1059—1999测量不确定度评定与表示,从试剂纯度、摩尔质量、电子天平称量、容量瓶、滴定管、移液管、酸度计、重复性测试等影响因素引入的不确定度分量,对以硝酸银溶液用电位滴定法测定外加中氯离子含量进行不确定度评估。分析了测定过程中不确定度来源,量化不确定度分量,求出了合成不确定度和扩展不确定度,给出了测定结果的表示式为(5.43+0.30)%,k=2。

  • 标签: 电位滴定法 氯离子 不确定度 外加剂
  • 简介:本文研究了钼与6,7—二羟基—2,4—二苯基苯骈吡喃氯化物(简称DDPBC),在OP存在下的显色反应。测钼的摩尔吸光系数(ε)达到5.6×10~5。在弱酸性介质中,Mo(V1)与DDPBC生成一种橙红色络合物,其组成比为1∶2(Mo∶DDPBC)。最大吸收峰在532nm处。在浓度0~12.0mg/10ml范围内符合比尔定律。本法应用于簇合物中钼的测定时,结果满意。

  • 标签: DDPBC 分光光度法
  • 简介:用NH3-TPD、CO2-TPD和了PR方法表征了乙醇一步合成乙酸乙酯时混合氧化物催化物种和还原特性。结果表明,催化表面同时存在酸中心和碱中心,在Cu/ZnO/CoO/Al2O3催化体系中添加TiO2和ZrO2或以NiO代替CoO,导致NH3-TPD和CO2-TPD谱的变化,TPR谱的还原峰温度大大降低并由一个还原峰分裂为二个还原峰,这些变化已被反应动力学数据证实是有利于催化性能的提高。

  • 标签: 乙醇一步合成乙酸乙酯 混合氧化物催化剂 TPD TPR
  • 简介:建立了黄豆饼粉中B族维生的RP—HPLC测定方法,采用C18柱,流动相为甲醇:水(30:70,水相含5mmol/L的PIC—B6,冰醋酸1%,三乙胺调pH),检测波长为275nm,苯甲酸为内标物,4种维生(Vb1、Vb2、Vb6、叶酸)的平均回收率在99.35%-100.03%;RSD在0.42%-1.08%。本方法同时测定四种维生具有快速、简便、准确的特点。

  • 标签: 高效液相色谱法 内标法 黄豆饼粉 维生素
  • 简介:研究建立一种检测育苗基质中矮壮和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuantZLC-HILICMERCK(150mm×2.1mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20mmol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮和缩节胺的添加水平在0.2~10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2〉0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%~111.6%和72%~110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%~9.2%和7.7%~12.4%,矮壮和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮和缩节胺残留的确证和定量测定。

  • 标签: 育苗基质 矮壮素和缩节胺残留 超高效液相色谱-串联质谱法
  • 简介:先用0.1mol/LKBrO3-KBr产生的溴加成后,碘量法测出富马酸含量,再用0.1mol/LNaOH测出总酸消耗NaOH的毫升数,由测出的富马酸含量可得其消耗NaOH的毫升数,由总酸消耗NaOH的毫升数减去富马酸消耗NaOH的毫升数,即可算出2,3二溴丁二酸的含量。该方法简便,易于操作,定量准确,可用于生物合成过程中间体含量的监控。

  • 标签: 2 3二溴丁二酸 富马酸 生物素 中间体
  • 简介:利用超高效液相色谱质谱联用仪研究了包装材料BOPA/CPP中的抗氧化的辐解行为;结果表明BOPA/CPP中的抗氧化Irganox1076,Irgafos168,Irganox1010随辐照剂量的增大含量减小;其中抗氧化Irganox168可能降解为2,4-二叔丁基苯酚和1,3-二叔丁基苯;抗氧化Irganox1076、Irganox1010降解为4-乙基,2,6-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基对苯醌。

  • 标签: ^60Coγ 包装材料 BOPA/CPP 超高效液相色谱质谱联用仪
  • 简介:本文采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)技术,同时检测番茄制品中矮壮及缩节胺残留的方法。结果表明,番茄制品经稀释定容、超声浸提、高速离心后,采用UPLC—ESI(+)MS/MS同时测定番茄制品中矮壮及缩节胺的残留,在0.001-0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80%-110%,方法检出限0.01mg/kg,可同时满足出口番茄酱制品中矮壮及缩节胺检测工作的需要。

  • 标签: UPLC—MS/MS 番茄制品 矮壮素 缩节胺