简介:采用沉淀分离-EDTA返滴定法建立了卡尔多炉渣中铅含量的测定方法,探讨了样品中共存元素干扰及操作细节等因素对分析结果的影响。实验表明,氟化氢铵用量0.10g、硫酸洗涤次数5~6次、陈化时间3h、氨水加入量5mL、乙酸乙酸钠缓冲溶液加入量30mL、微沸时间15~20min时,方法的加标回收率99.8%~100%,两个实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8,分别为0.14%和0.15%。方法准确度高,精密度好。
简介:建立了以邻菲罗啉(Phen)、氢氟酸(HF)和硫酸(H_2SO_4)为溶剂溶解试样,用重铬酸钾滴定法测定铁矿中亚铁含量的新方法。在强酸(H_2SO_4)介质中,Fe~(2+)与邻菲罗啉和氟离子形成稳定的络合物,有效地防止了亚铁离子的氧化。在硼酸、硫磷混酸溶液中,以重铬酸钾溶液滴定,并对溶样过程以及滴定过程中的一些条件进行了优化。方法用于铁矿中氧化亚铁的测定,经过国家标准样品以及单位管理样品分析数据对比,方法的重现性较好,相对标准偏差(RSD)〈1%,方法无需在铂金坩埚进行熔样,具有准确度高、重现性好、简单、快速、经济等优点,在实际应用中得到满意的结果。
简介:采用EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中的氟化钙含量。选用稀乙酸浸取试样中的碳酸钙,分离过滤氟化钙,用锆-二甲酚橙褪色分光光度法测定浸取液中的氟含量,折算为在稀乙酸中微溶的氟化钙的量;同时沉淀部分用氯化铝溶液在沸水浴中溶解浸取氟化钙,以三乙醇胺掩蔽干扰离子,在KOH介质中,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定沉淀中氟化钙的量,两者之和为试样中氟化钙的含量。用此法对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.0%。在选铁尾矿试样中加入萤石标准物质进行加标回收实验,加标回收率在99%-102%。方法流程短,操作简单。精密度和加标回收率均能满足要求。
简介:研究了Na2EDTA标准滴定溶液测定锡阳极泥中铋的方法。探讨了锡阳极泥的溶样方式、滴定溶液酸度、滴定溶液温度、共存元素干扰、加标回收、方法的准确度与精密度。方法适用于锡阳极泥中5%~20%铋量的测定,尤其是铟量在0.1%及以上时,方法相对标准偏差(RSD)为0.55oA~1.4%,加标回收率为99.81%~101.3%。具有操作步骤简单、适用性广、分析结果重现性好与准确度高等优点。
简介:建立了抑制电导离子色谱分离检测变性乙醇燃料中氯离子、硫酸根离子及总硫含量的分析方法。选用高效高容量阴离子交换分离柱IonPacAS22,以碳酸钠+碳酸氢钠溶液为流动相,等度淋洗,15min内即可完成变性乙醇燃料中氯离子、硫酸根离子及总硫的定量分析。氯离子和硫酸根离子在10-2000μg/L范围内,线性良好,线性相关系数均为0.9999,两种离子的检出限分别为0.9和5.0μg/L。对样品进行重复性实验,各组分检测结果相对标准偏差(RSD)小于7%,进行加标回收实验,回收率介于80%-110%。方法选择性和重现性较好,准确度、精确度和灵敏度较高,可准确检测变性乙醇燃料中痕量氯离子、硫酸根离子及总硫含量。