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  • 简介:系统地研究了还原重量法测定海绵钯灼烧损失量的条件,考察了非金属杂质元素含量对分析结果的影响,并将本法结果与热重法的测定结果进行对照。结果表明:1-2g样品,还原分段升温至800℃,重量法测定海绵钯中0.0019%,0.0142%,0.0302%和0.0694%灼烧损失量的极差、标准偏差(s)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为±0.0005%-0.0028%,0.0001%-0.0007%,1.0%-5.2%和0.0003%-0.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成,碳含量对其影响忽略不计。方法结果准确、精密,且与热重法的分析结果吻合,能够满足99.90%-99.99%的海绵钯产品的分析要求。

  • 标签: 海绵钯产品 灼烧损失量 氢还原重量法
  • 简介:建立了还原重量法测定三氯化钌产品大样中钌含量的新方法,研究并优化了测定条件,结合原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和氯化铵纯度考察了杂质元素对了分析结果的误差影响.结果表明,钌含量为0.3~0.6g的三氯化钌与5~7g氯化铵能完全形成(NH4)2RuCl6配合物,于约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃还原为海绵钌和105℃干燥水气的条件下,测定3.94%,5.88%,7.32%,9.47%,10.84%和12.93%含量的钌,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0030%~0.0050%,0.0369%~0.0761%和0.008%~0.014%.样品加标回收率99.96%~99.98%.方法的结果准确,精密度好,且与YS/T562-2009标准分析方法的吻合.

  • 标签: 三氯化钌产品 氢还原重量法
  • 简介:合成了2个N-(2-乙胺)-9,10-蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺希夫碱衍生物,利用单晶X-射线衍射法测定了它们的晶体结构.化合物1为正交晶系,Pca21空间群,晶胞参数a=1.13259(15)nm,b=2.5356(4)nm,c=0.83582(12)nm;α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=2.4003(6)nm3,Z=4;化合物2为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.0129(15)nm,b=1.1901(16)nm,c=1.3075(18)nm;α=67.17(3)°,β=72.88(3)°,γ=75.41(3)°,V=1.371(3)nm3,Z=2.

  • 标签: 希夫碱 晶体结构 芳香醛
  • 简介:MOS型功率场效应管具有大的脉冲开关电流(数十安培)、较高的漏源电压(达千伏)、小的导通内阻(欧姆量级)和较快的导通时间(数秒)。由于其输入输出电容大,故用其制作的脉冲源抗脉冲电磁干扰能力较强,也因此它的开关速度较慢。采用过驱动能提高MOS型功率场效应管的开关速度。就是使栅极驱动脉冲波形的前沿很快且上冲大大超过额定的栅源驱动电压。为此,在研制过程中,解决了用多个场效应管串、并联组合,形成具有秒级陡峭前沿的大电流开关;用多个脉冲变压器并联,对大电流开关输出的信号进行放大和成形;用脉冲变压器的技术解决了大功率脉冲功率合成等关键技术,采用稳定的开关器件等技术和工艺,解决低压电路抗高速高压强电干扰。实现了用固体器件—场效应管,替代国外闸流管部分用途的功能。

  • 标签: 场效应管 纳秒高压宽脉冲驱动源 漏源电压 电磁干扰
  • 简介:以恒电位法在pH=9.0碱性水溶液中碳纤维簇电极上镀单层锌,在含有组氨酸和电解氧化锌镀层下原位合成了锌-组氨酸-羟基络合物修饰碳纤维电极,模拟了生物酶识别痕量的硫氢酸根离子,优化了电极制备的条件。建立了开路电位测定硫氢酸根离子的方法,在中性水溶液中,该电极以开路电位变化响应注入溶液中的硫离子浓度,并可用能斯特方程描述开路电位变化的规律。方法的最低检出限为1.0×10μmol/L,检测范围为1.0×10~1.0×10-18mol/L,相对标准偏差为3.5%。对实际样品中硫氢酸根离子检测结果为1.12×10-13mol/L,加标回收率为109.2%。研制的电化学传感器具有响应快速,灵敏度高,检出限低,检测范围宽,仪器简单方便等特点。

  • 标签: 硫氢酸根 电位法 电化学模拟酶生物传感器 电化学传感器
  • 简介:通过电喷雾多级串联质谱技术分析、鉴定了桑叶提取物中的槲皮素、山奈酚-7-葡萄糖苷、异槲皮苷、山奈酚-3-O-(6″-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷、槲皮素-3-O-(6″-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷和芦丁6种黄酮类化合物.根据一些特征的中性碎片丢失,提出了该类化合物的质谱裂解规律.通过得到的相对分子质量和中性碎片信息并与文献中的已知化合物比较,建立了这一类化合物快速鉴定的质谱新方法.

  • 标签: 桑叶 黄酮 电喷雾质谱
  • 简介:介绍了一种小型的高压秒脉冲发生器,该发生器的主要结构单元包括螺旋型多倍宽脉冲形成线和电晕火花开关。其中,螺旋型多倍宽脉冲形成线由Tesla外线和多段螺旋阶梯内线构成,阶梯线置于Tesla内磁芯的内部,结构紧凑;电晕火花开关有利于发生器的重频稳定工作。该发生器整体长度约630mm,形成线采用MIDEL7131合成酯介质,以5倍脉宽形成脉冲时可以输出23ns脉冲,波形前沿快,平顶好,输出脉冲电压约105kV,重频30Hz。

  • 标签: 高电压 脉冲发生器 小型化 特斯拉变压器 螺旋线
  • 简介:对脉冲加热-红外吸收法测定钒铝合金中的分析方法进行了研究。通过实验对分析功率、称样量和校正标样等测试条件进行了讨论。实验表明钒铝合金中的易释放,对于AlV85样品中,热提取法和熔融法测定结果一致;但AlV50样品中,热提取法的结果略高于熔融法,故实验中选用热提取法测定钒铝合金中量。热提取法用0.75g金属锡作助熔剂,于4.0kW分析功率条件下测定钛标准样品中来确定工作曲线的校正系数,在1.5kW分析功率下测定钒铝合金中,测定结果与高频感应-热导法(用5g钢标准样品对的测定进行校正)结果吻合。对3个钒铝合金中量进行了测定,结果的相对标准偏差为2.2%~6.5%(n=8)。

  • 标签: 脉冲加热 红外吸收法 钒铝合金
  • 简介:以CuS04·5H2O和NaOH为原料制备0.1mol·L-1CuS04溶液和4mol·L—NaOH溶液,采用沉淀法制备Cu(OH)2纳米粉末,然后分别在200℃,500oC,900oC温度下分解Cu(OH),得到不同粒度的氧化铜粉体.在氢气中,以15oC·min-1升温速率,用SDT2960SimultaneousDSC-TGA差热一热重分析仪测定TG-DTA曲线,并进行动力学计算.结果表明:氧化铜粉体的形貌近似为球形,粒径分别为50,150,400nm;DTA峰值温度分别为258.90℃,279.17℃,364.80℃,随粒径的增大而提高;表观活化能分别为173.39,461.54,534.80kJ·mol-1,随粒径的增大而增大;频率因子分别为1.15×10^18,2.49×10^45,2.54×10^45,随粒径的增大而增大;反应级数分别为1.16,1.15,1.03,随粒径的增大而减少.

  • 标签: 氧化铜 粒径 动力学 氢还原
  • 简介:一、最大公约数和最小公倍数我们都知道什么叫公约数、最大公约数,什么叫公倍数,最小公倍数,也知道最大公约数和最小公倍数的求法。这里我们来研究最大公约数和最小公倍数的应用。例1一张长方形纸,长84cm,宽64cm,把它裁成若干张相同的正方形纸,要求正方形...

  • 标签: 最大公约数 最小公倍数 正方形 整数 自然数 黄鼠狼
  • 简介:工程问题()重庆大渡口区重钢实验小学钟声渝一注水与排水问题例1水池上装有甲、乙两个大小不同的水龙头,单开甲龙头1小时可注满水池。现在两个水龙头同时注水,20分钟可注满水池的12,如果单开乙龙头需要多长时间注满水池?分析与解注水与排水问题与工程问题一...

  • 标签: 工作效率 工程问题 蓄水池 排水管 进水管 工作量
  • 简介:1.如图所示,静止在水平桌面上的花瓶要受到____力和____力的作用,此两个力的施力物体分别是_________和__________。

  • 标签: 二力平衡 静止 物体
  • 简介:建立离子色谱法测定复方卡托普利片中卡托普利和氯噻嗪含量的方法。在色谱柱为IonPacSCS1(4mm×250mm),保护柱为IonPacSCG1(4mm×50mm),淋洗液:甲烷磺酸(4mmol/L)+乙腈(26%),流速:1.0mL/min,柱温:35℃,进样量:7μL,紫外检测波长:215nm的条件下,测定结果表明:卡托普利和氯噻嗪在0.5-25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.9997、0.9999,检测限分别为0.012、0.002μg/mL,回收率分别为98.11%、94.24%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于复方卡托普利片的质量控制。

  • 标签: 离子色谱法 复方卡托普利片 卡托普利 氢氯噻嗪
  • 简介:乙酸铵离心交换法测定酸性和中性土壤阳离子交换量(CEC)是经典方法,但此方法的蒸馏过程繁琐、时间长、效率低。引用氏试剂分光光度法测定土壤CEC值,并将结果与乙酸铵离心法常用的几种传统测定方法进行了实验对比和总结。通过对国家标准样品及实际土壤样品的CEC值测定,氏试剂分光光度法相对标准偏差(RSD)在1.5%~3.4%,准确度与经典方法一致。与传统滴定法比较,取代了蒸馏的步骤,测定方法简单,干扰少,结果可靠,可操作性强。

  • 标签: 纳氏试剂 分光光度法 乙酸铵离心交换法 土壤阳离子交换量
  • 简介:水液相交换(LPCE)是从水中分离氢同位素的一种重要方法,是指氢气与液态水之间进行的氢同位素交换反应,可用于含氚重水提氚和升级,含氚废水处理及重水生产等,LPCE反应实现的关键是疏水催化剂的制备。从第一种疏水催化剂制备到现在,已经有超过1000种催化剂。尽管如此,各国研究的重点主要集中在如何提高催化剂疏水性,以延长使用寿命,提高催化活性,而一些常规催化剂更关注的基础问题几乎没有涉及,如Pt粒径大小、价态分布等Pt微观结构与催化剂活性的关系。这些问题的解决对改进催化剂制备工艺,进一步提高催化剂活性有重要作用。

  • 标签: 疏水催化剂 氢同位素 微观结构 交换性能 液相催化 催化剂制备
  • 简介:铍为脆性材料,在焊接时容易使焊缝开裂。为了防止焊缝开裂,途径之一是加延展性比较好的金属或合金(如Al-Si合金或银等)作填充材料进行钎接焊。但是,铍在非真空条件下焊接,在焊缝中出现的主要缺陷是焊接气孔和缩孔。人们早已知道,纯铝在焊接或铸造时的加热过程中会吸收环境中的,冷却时熔体要释放从而形成以为特征的氢气孔,进而影响铝加工的质量。这表明铝及铝合金焊接形成的气孔主要是与焊接时熔体的含量有关。那么,在加Al-Si合金焊接铍时,产生的气孔是否也与含量的关系,Al-Si合金熔体随温度升高含量有何变化趋势,Al-Si合金中的Si对铝熔体的吸起何作用。

  • 标签: 铝硅合金熔体 焊接气孔 氢含量 测试温度
  • 简介:水液相催化交换(LPCE)是从水中分离氨同位素的一种重要方法,具体可用于重水提氚、含氚废水处理及重水生产等,疏水催化剂制备是LPCE的关键技术之一。改进催化剂制备方法,提高活性金属分散度,或在Pt中部分掺入其他金属,制备Pt基元疏水催化剂,均可提高催化剂活性,降低催化剂成本。已证实,Pt中适量掺入Ir,Ti和Cr等金属,可提高疏水催化剂活性,而对Pt-Ru疏水催化剂催化LPCE反应的研究,目前无文献报道。

  • 标签: 疏水催化剂 液相催化 反应机理 交换性能 金属分散度 催化剂制备