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379 个结果
  • 简介:针对传统极谱法测定化探样品钨钼时操作手段繁琐问题加以改进。试样以硫酸-二苯乙醇酸-二苯胍-氯酸钠体系为混合底液,将经过碱熔融后的样品以甲基橙为指示剂,用硫酸(1+1)调酸度后,加入固定比例的混合底液,摇匀,无需定容,放置25~30min后直接测定。采用二次倒数波测定,钨峰电位在-660mV左右,钼峰电位在-30mV左右,钨钼的质量浓度在0.02~1.0μg/mL内呈线性关系,钨检出限为0.5μg/g,钼检出限为0.3μg/g。方法灵敏度高,快捷、简单,适用于大批量化探样品的测定。

  • 标签: 极谱法 二苯乙醇酸 化探样品
  • 简介:建立了一种测定硝酸试剂杂质无机阴离子的离子色谱分析方法。选用高容量的强阴离子交换柱、IonPacASl5(4mm×250ram)分析柱和保护柱,浓硝酸(68%)样品经稀释后直接进样。在线产生KOH(38retool/L)流动相等度洗脱,可以将F-、C1-、NO2-、SO4^-等阴离子与高浓度的NO3-分离开来,最后采用抑制电导检测器检测,实现对硝酸试剂的定性定量分析。浓硝酸样品F-、C1-、NO2-和SO4^2-在线性范围内相关系数均大于0.9995,加标回收率84.7%-106.0%,RSD(n=7)小于3.0%,检出限(以3倍信噪比计)依次为0.04、0.1、0.2和0.2mg/L。

  • 标签: 离子色谱 阴离子交换 硝酸 无机阴离子
  • 简介:建立了原子荧光光谱法测定锡精矿汞的分析方法。试样经王水(1+1)溶解,以盐酸(5%)为载流,氯化亚锡(200g/L)溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定样品的汞。考察了测定的最佳条件、锡及共存元素对测定的影响。方法相对标准偏差为5.9%-6.3%,与冷原子吸收光谱法对比结果令人满意。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。

  • 标签: 锡精矿 原子荧光光谱法
  • 简介:建立了离子色谱法快速测定乙胺类物质氯离子的方法。通过简单的阀切换,去除大量的乙胺类物质,将Cl-富集在浓缩柱上,从而达到基体消除的目的,然后进行样品测定。在1.0-500.0mg/L浓度范围内,Cl-的线性相关系数为0.9999,相对标准偏差小于1.2%,加标回收率在92.7%-100.3%。方法已成功应用于乙胺类物质氯离子的测定。

  • 标签: 在线样品前处理 离子色谱 乙胺类物质 氯离子
  • 简介:建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿铅和锌的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液。在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离。用二甲酚橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液的铅和锌。研究测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2铅和锌,结果满意。

  • 标签: EDTA 滴定法 铅精矿 能力验证
  • 简介:根据对硫酸高温(~330℃)湿烧铬铁矿反应过程原理的应用研究,改进了测定铬铁矿铬的溶样方法。试样与硫酸共热(2000W电炉)至冒三氧化硫浓烟,并腾空〉6min,然后与磷酸共热,再腾空至杯壁近2/3处时冷却、稀释、氧化、常法测定铬量。所推荐的测定铬铁矿铬的改进型的溶样方法模式,经标准物质和管理样验证(RSD=0.31%~0.40%,n=10)以及生产样品测试数据对比等,均获满意结果。

  • 标签: 铬铁矿 溶样方法 硫酸湿烧反应
  • 简介:采用原子吸收光谱法测定藜麦的痕量铅,研究了5种不同的前处理方式对藜麦铅含量测定的影响。5种方法的加标回收率为95.4%~105%,测定标准物质的结果与推荐值一致,比较得出微波消解法具有操作简单、消解彻底、稳定性高和污染低等优点,在藜麦铅含量的测定具有广阔的应用前景。

  • 标签: 消解方法 原子吸收光谱法 藜麦
  • 简介:近年来,世界各国对纺织品的有害物质含量的控制已越来越严格。对纺织品重金属检测方法的现状进行了概括,进一步介绍了X射线荧光能谱法在纺织品重金属检测上的应用。采用X射线荧光能谱法检测布样的重金属和采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测结果基本一致。结果表明:X射线荧光能谱法是一种有效的纺织品重金属检测方法,也为纺织品重金属的检测提供了一种快速、简便、无损的初筛方法。

  • 标签: 纺织品检测 重金属 X射线荧光能谱仪 应用
  • 简介:建立了用高效液相色谱法同时测定白灵菇3种荧光增白剂(VBL、CBS、CXT)的方法。试样用乙醇-水(V/V=1/2)溶液作提取剂,50℃条件下水浴静置提取15min。采用C18(250mm×4.6mm,2.6μm)为分析柱,以乙酸铵(20mmol/L)+乙腈[65+35]为流动相洗脱,流速为0.8mL/min。3种荧光增白剂在0.01-10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.997;加标回收率为79%-90%。方法简单准确,线性关系、重现性及加标回收率均满足分析要求。

  • 标签: 白灵菇 荧光增白剂 高效液相色谱
  • 简介:应用微波消解-原子吸收光谱法测定矿石全铁含量,利用HCl、HNO3、HF混合酸,在800W的微波功率,利用二步消解程序,终温150℃并维持10min即可将矿石消解完全。与传统消解方式及化学法进行了比较,其测定结果基本一致,相对标准偏差均小于1.3%。节约分析成本、提高工作效率,同时还可减少分析产生的废液等三废造成的环境污染问题。

  • 标签: 微波消解 原子吸收光谱法 化学分析 矿石 全铁
  • 简介:为了进一步研究HIV-1外膜蛋白的结构和功能,获得足够量的糖蛋白,对HIV-1的外膜蛋白Env进行了修饰,利用PCR技术克隆目的基因,把Env基因构建到毕赤酵母Pichiapastoris表达载体,把pPICZαB-Env表达载体转化到酵母,根据基因重组技术,使Env基因和酵母基因组重组,筛选阳性重组子.

  • 标签: 毕赤酵母 ENV基因 重组子
  • 简介:为实现简单基质样品中常规阴离子的快速分析,选用DionexIonPacAS22-fast(4mm×150mm)离子交换色谱柱,通过优化流速、淋洗液浓度等色谱条件,使F-、Cl-、NO3-、NO2-、Br-、PO43-、SO42-7种常规阴离子在3.5min内分离完全,实现简单基质样品中常规阴离子的快速测定。

  • 标签: 快速柱 无机离子 离子色谱 环境水样
  • 简介:介绍了采用EDTA返滴定法测定铀钼合金钼含量的方法.以王水溶样,用磷酸三丁酯-氢化煤油萃取分离铀,采用盐酸羟胺将MC+还原为Mo5+,用EDTA络合Mo5+,然后用锌标准溶液返滴定过量的EDTA,从而完成铀钼合金的钼含量测定.优化了方法的实验条件,实验表明,相对标准偏差(RSD)为1.4%.

  • 标签: 返滴定法 核燃料 铀钼合金
  • 简介:建立了采用氯化亚锡还原-分光光度法测定合金钢钼的方法,研究了实验条件对检测结果的影响,用测定已知钼含量的合金钢标准样品,选定最佳检测条件,在选定的实验条件下对样品钼含量进行检测,其结果与传统的测钼方法得到的结果吻合,方法省时省试剂,能快速准确测得合金钢的钼。

  • 标签: 氯化亚锡 分光光度法 35CrMoA
  • 简介:利用光电直读光谱仪快速测定了锡青铜的9种杂质元素,通过调整工作曲线及其它影响测定的因素,最终确定了锡青铜的最佳分析条件,方法的相对标准偏差RSD为0.33%-4.4%,对标准样品的实际测定结果与标准值基本一致,精密度与准确度均能满足日常分析需求。

  • 标签: 光电直读光谱仪 锡青铜标准样品 快速分析应用
  • 简介:土壤碱解氮是评定土壤氮素肥力供给能力的一项指标。使用塑料密封盒-石英容器作为碱解氮扩散吸收器皿,代替了传统的玻璃扩散皿。考察了7种不同地区的土壤标准样品连续100d测定数据的稳定性,结果显示标准偏差在0.707-2.825mg/kg,精密度在0.36%-0.67%。对河北等地30组样品对比测定后,发现采用塑料密封盒方法测定的结果与传统方法的测定结果一致。该容器实现了内外室分离,简化了操作步骤,测定结果准确可靠,精密度高,尤其适用于大批量样品的分析测定。

  • 标签: 土壤 碱解氮 内外室分离 塑料密封盒
  • 简介:利用密度泛函理论(Densityfunctionaltheory,DFT)在B3LYP/6-311++G(d,声)水平上研究了外电场(-15.43~15.43V/nm)对氟利昂F13(三氟氯甲烷,CRCl)分子物理和光谱特性的影响.计算结果表明,在C~Cl键连线z方向上,外电场从-15.43V/nm逐渐增加到15.43V/nm时,分子体系能量先增大后降低,偶极矩表现为先减小后增大,能隙ElG先增加后减小,C-Cl键键长逐渐增大,C-F键键长逐渐减小.外电场对CRCl分子红外振动光谱的频率和强度也有影响.进一步研究发现在外电场作用(O到15.43V/nm)逐渐增强下,CRCl分子的势能曲线束缚形态逐渐被解开,解离的势垒逐渐减小.在强度为15.43V/nm的电场作用下,CF3Cl分子将会发生C-C1键断裂而降解,该结果为对氟利昂进行外电场降解提供重要的参考依据.

  • 标签: 氟利昂 外电场 降解 光谱 DFT
  • 简介:建立了氢还原重量法测定三氯化钌产品大样钌含量的新方法,研究并优化了测定条件,结合原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和氯化铵纯度考察了杂质元素对了分析结果的误差影响.结果表明,钌含量为0.3~0.6g的三氯化钌与5~7g氯化铵能完全形成(NH4)2RuCl6配合物,于约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵钌和105℃干燥水气的条件下,测定3.94%,5.88%,7.32%,9.47%,10.84%和12.93%含量的钌,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0030%~0.0050%,0.0369%~0.0761%和0.008%~0.014%.样品加标回收率99.96%~99.98%.方法的结果准确,精密度好,且与YS/T562-2009标准分析方法的吻合.

  • 标签: 三氯化钌产品 氢还原重量法
  • 简介:针对易电离元素铷,采用原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法两种测定方法进行了探讨。用原子吸收光谱法测定铷需要加入硫酸钾作电离抑制剂,操作繁杂但检出限(0.2μg/mL)更低,线性范围窄;采用(HCl-HNO3-HF-HClO4)溶样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定简便快速,检出限为1.2μg/mL,适合大批量多元素快速测定。两种方法结合使用可实现大批量样品铷的快捷、简单、准确测定。

  • 标签: 原子吸收光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:采用沸水浴消解,用硝酸(3+1)对土壤样品进行前处理,并用硼氢化钾(0.5g/L)作还原剂,硝酸(1%)作载液进行测定,建立了双道原子荧光光谱法测定土壤汞的方法。对灯电流、负高压等参数进行优化。结果表明:经多个土壤成分分析标准物质验证,方法的检出限为0.0007mg/kg,相对标准偏差为3.9%,加标回收率为95.4%-101%,方法简单、准确度高,适合于土壤微量汞的测定。

  • 标签: 土壤 消解 双道原子荧光光谱法