简介:通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试样,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,选择Al(396.152nm)、Ca(315.887nm)作为分析谱线,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法测定硅锆合金中的铝和钙。研究了锆离子(0.3mg/mL)和铁离子(0.2mg/mL)共存体系中基体效应和光谱干扰对待测元素测定的影响。结果表明,该质量浓度的锆离子和铁离子对待测元素的测定结果不产生影响。铝和钙的质量浓度在10~50/ag/mL,其线性相关系数均不小于0.999,方法中铝和钙的检出限分别为0.009μg/mL和0.006μg/mL。按照实验方法测定硅锆合金中的铝和钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.85%和1.4%。方法适用,结果令人满意。
简介:电感耦合等离子体发射光谱(ICP—OES)法越来越多地应用于各类分析检测中。与传统方法比较,ICP—OES法测定非金属元素具有一定的优势。综述了ICP—OES法测定非金属元素硫、磷、硼、硅、硒、砷、碲、碳和卤素的最新应用进展,提出了ICP—OES法测定非金属元素存在的问题及发展方向。
简介:建立了一种电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定环境水样中Cu、Zn、Mn、Pb、Cd5种重金属元素含量的方法。经过仪器条件优化和干扰校正后,方法中5种元素的工作曲线的相关系数均大于0.999,检出限为0.014-0.22μg/L。对加入国家标准物质作为质控样15个批次的环境水样进行统计分析并绘制质控图。同时与原子吸收光谱法测定结果进行对比分析,测定值与标准值基本一致,质控样的测定值基本都在控制线范围之内。结果表明,方法精密度和准确度均能满足环境水样的分析,ICPMS法更适用于大批量、多样化环境水样的监测分析。
简介:采用火试金法富集铜渣尾矿中的金和银,能有效减少复杂基体对金测定的影响,得到的金银合粒用王水溶解,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定。研究了火试金方法中熔融和灰吹的条件,以及最佳的质谱测定条件。测定铜渣尾矿中金的方法检出限为0.013ng/g,相对标准偏差(RSD,n=8)在3.1%~5.6%,测定结果与标准分析方法的测定结果一致,完全满足铜渣尾矿分析测试的要求。
简介:建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钼中Co、Cu、Fe、Mg、Mn、W、Zr元素含量的方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用基体匹配消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于3%,加标回收率在81.0%-110%。所建方法快速、准确,适用于钼中多元素同时测定。
简介:以农贸市场和超市的紫菜为样品,经过微波消解,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对紫菜中16种稀土元素进行同时测定。通过在线引入内标溶液,在0-2.00μg/L范围内检测信号(CPS)与稀土元素含量之间呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.9999,相对标准偏差(RSD)小于3.3%。用来测定国家标准物质GBW10052(GSB-30)和GBW10045中的稀土元素,所得结果与标准值基本一致,从而建立了一种快速、准确测定紫菜中痕量稀土元素的方法。
简介:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定了锌精矿中Ca,Mg,Cu,Pb,Fe,As,Cd,Sb八种元素的含量。其测定范围:0.1%≤ω(Ca,Mg,As,Cu,Pb)≤5.0%,0.05%≤ω(Cd)≤2.0%,1.0%≤ω(Fe)≤10.0%,0.03%≤ω(Sb)≤0.5%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为95%~104%(n=3),相对标准偏差RSD小于0.27%~4.7%(n=11)。方法快速,准确、可靠,适用于锌精矿中Fe,Cu,Pb,Cd,Ca,Mg,As,Sb含量的同时测定。
简介:建立了沉淀分离银、铜,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定银铜合金中微量磷的分析方法。重点研究了氯化银沉淀分离银和硫化铜沉淀分离铜的条件,以及ICP-AES法测定磷的工作条件和谱线选择。结果表明,沉淀分离后[Ag~+]〈0.1mg/L,[Cu~(2+)]〈1mg/L,Cu的干扰可以忽略;仪器功率1.3kW时,分析线P213.617nm时,方法的检出限0.076mg/L;测定银铜合金中0.00092%~0.0032%的磷含量,相对标准偏差5.3%~1.7%(n=7),样品加标回收率94.4%~103%,方法简便、快速,已应用于实际生产中。
简介:提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Mg元素的方法。采用硝酸、盐酸溶解样品,用硝酸和盐酸的混合酸作为测定介质,在选定的仪器条件下直接测定Mg元素的检出限为0.0044μg/mL,相对标准偏差RSD(n=6)为0.49%-O.60%,样品加标回收率在94.O%-102.0%之间。经对比试验证明,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中Mg的测定值与美国军用标准重量法测定值一致。
简介:采用微波消解样品,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、A1、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb18种元素。对于所测元素校准曲线的相关系数>O.9990,回收率范围为90.1%-108.1%,相对标准偏差为1.54%-7.57%。正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、A1、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb18种元素可用ICP-MS法同时测定,方法简便、快速、准确,灵敏度高。
简介:建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定人发铝、铬、砷、锰、镍、铜、镉、钡、铅、汞10种微量元素的分析方法。通过优化试样前处理手段,以Sc、Ge、In、Bi为内标元素,用ICPMS法测定人发标准物质中的10种微量元素,同时进行精密度,准确度以及人发样品中加标回收实验,验证检测方法的适用性。结果表明,用微波消解-ICP-MS法同时测定10种微量元素标准曲线线性关系较好(r〉0.9994),元素检出限为0.002-0.012μg/L,样品加标回收率在92.4%-112%,验证微波消解-ICP-MS法是较为理想的人发样品检测分析方法。
简介:利用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定半导体级高纯氢氟酸中的痕量金属杂质,用膜去溶进样系统直接进样检测,无需前处理、快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱法可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。方法的检出限为0.09-37.07μg/L,加标回收率为92.3%-116.8%。方法简单,结果可靠,适用于高纯氢氟酸中痕量元素的快速测定。
简介:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫磺中的铅、铜、铁、镍、钙含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交实验确定仪器的工作参数,实验表明,方法的检出限0.0046-0.012μg/mL,方法的加标回收率在85.3%-112%,测定结果的相对标准偏差(n=5)小于9.8%,填补了硫磺中铅、铜、镍、钙元素测定方法的空白。