简介:目的:建立HPLC法测定糠酸莫米松乳膏有关物质并对其杂质进行初步确定。方法:采用ZoRBAXEclipseXDB-C18(4.6mm×100mm,3.5μm)色谱柱,以水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长254nm,柱温30℃,进样量为50μL,流速2.0mL/min。结果:糠酸莫米松与各杂质、各杂质之间的分离度均良好,糠酸莫米松在0.2~10.0ug/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=40.2646X+14.7426(r^2=0.9998)。结论:此方法能准确定量,可用于糠酸莫米松乳膏的质量控制,并确定了4个特定已知杂质C、D、G和H,其相对保留时间分别为0.88、0.94、0.73和0.56。
简介:目的:采用高效液相色谱法测定不同产地的侧柏叶药材中氨基酸含量,为侧柏叶药材的质量评价提供一定的标准,并探究炮制对侧柏叶中氨基酸含量的影响。方法:采用柱前衍生化HPLC法,应用氨基酸自动分析仪测定样品中的18种氨基酸;以乙腈-水(1∶1)∶4%醋酸钠缓冲盐为流动相,流速为1.2mL/min,梯度洗脱,检测波长为360nm,柱温为27℃。结果:不同产地侧柏叶药材中,均含所检测的16种氨基酸,其中包括6种人体必需氨基酸,不含色氨酸、赖氨酸,以河北产侧柏叶必需氨基酸所占比例为最高,安徽产总氨基酸含量最高。炮制后16种氨基酸含量均降低,且随着炮制程度的加深氨基酸含量明显降低。结论:可以侧柏叶药材中氨基酸的含量对其药材质量进行评价,炮制前后氨基酸含量差别明显,可考虑不经炮制直接入药。
简介:目的:建立反相HPLC法测定不同方法炮制关木通中马兜铃酸A的含量。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),具体色谱条件:柱子:Cl8色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-2%冰醋酸梯度洗脱;检测波长:319nm;流速:l.0mL.min^-1。结果:马兜铃酸A浓度在0.0046mg·mL^-1~0.0002875mg·mL^-1范围内(r=0.9999)呈良好的线性关系。结论:关木通经炮制后马兜铃酸含量均有不同程度降低(生品峰面积值:5374211,炮制品峰面积值:1632548~6027894),以碱制(峰面积值为1635145)醋炙(峰面积值为5059233),效果最为显著。同时比较浸出物含量,醋炙法保留浸出物含量效果较好,与生品相似,为最好的脱毒存效炮制方法。
简介:目的:建立中药银黄片体外溶出度测定的实验方法,为质量控制提供重要指标和参数。方法:参考《中华人民共和国药典》2015版收录的溶出度测定方法第二法-桨法,采用HPLC法,用DAD检测器,AgilentTC-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:A-0.1%磷酸水,B-0.1%磷酸乙腈,梯度洗脱;流速:1.0mL/min;进样量:10μL;检测波长为绿原酸327nm,黄芩苷276nm,测定自制银黄片中黄芩苷和绿原酸的溶出度。结果:黄芩苷和绿原酸分别在0.1~20μM和0.5~30μM范围内线性关系良好(R^2=0.9996)。HPLC法可同时测定中药银黄片中黄芩苷、绿原酸的溶出度。结论:本方法快速、灵敏、准确,重现性好,可用于银黄片中绿原酸和黄芩苷的溶出度测定,为其质量控制提供重要依据。