简介:建立高效液相色谱法测定高粱红色素中芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷的分析方法。样品经前处理提取溶解,采用C_(18)反相色谱柱分离,用甲醇-1%乙酸溶液(60∶40,v/v)为流动相进行洗脱,检测波长为377nm,流速为1.0mL/min,以色谱峰保留时间进行定性,外标法进行定量。结果表明,芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷分别在10.2~204.0μg/mL和20.4~408.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.999,样品中的加标回收率分别为94.3%~101.3%和89.4%~101.6%,相对标准偏差分别为1.8%~7.9%和2.1%~4.2%(n=3),检出限分别为2μg/mg和4μg/mg,该方法操作简单,精密度好,能满足高粱红色素中芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷的检测要求。
简介:目的建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱一质谱(Gc—Ms)检测方法。方法样品用乙腈超声提取后,经Carb/NH2柱净化,采用GC—MS检测,以基质匹配的标准校正曲线外标法定量。结果除卞草唑的线性范围为20—1000μg/L,其他64种除草剂在10~1000灿g/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998;各农药的方法检出限为0.02—2.2μg/kg,定量限为0.1~7.4μg/kg;以空白蔬菜样品(选取油菜为代表性基质)进行加标水平为5、10和20μg/kg的加标回收试验,除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41.1%~59.4%之间外,各除草剂的回收率均在60.9%~117.9%之间,相对标准偏差(RSD)低于14.0%。对9份蔬菜样品(包括土豆、油菜、白菜、菠菜)进行检测,1份样品(白菜)检出氟乐灵,其含量为2.0μg/kg。结论该检测方法快速、简便、准确,适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测。
简介:叶绿素作为一种从绿色植物中提取的天然色素,不仅具有安全、着色自然等优点,同时还具有多种保健功能和药理学活性,因此被广泛应用于食品、化妆品、染料、医药等领域.本文旨在为三叶草叶绿素的开发利用提供理论依据,以从新鲜三叶草中提取出的叶绿素为原料,采用紫外-可见分光光度法考察了光照、温度、pH、金属离子、氧化-还原剂及食品添加剂对叶绿素稳定性的影响.结果发现:三叶草叶绿素对光照非常不稳定;抗氧化能力弱;Fe3+、A13+也会使其稳定性降低;但是三叶草叶绿素具有较好的耐热性和耐还原能力;在中性或偏碱性条件下稳定性强;对常用的食品添加剂也具有很好的稳定性.研究结果表明避光、低温、弱碱性、还原性环境有利于保持三叶草叶绿素的稳定性.
简介:目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法5g样品加入20ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10000r/min离心5min后稀释,CortecsC_(18)色谱柱(100mm×3.0mm,1.6μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果16种真菌毒素在线性范围内(0.05~200ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r~2)〉0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差(RSD)为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。
简介:建立了酰胺小柱净化-反相液相色谱测定海米中4种合成着色剂含量的方法.确定了以50%丙酮水溶液为提取试剂,干法装聚酰胺粉填料为固相萃取小柱净化提取液,在AthenaC18-WP柱(4.6mm×250mm,5μm)上,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm进行检测.结果表明,四种合成着色剂在0.2mg/L~20mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.04mg/L~0.06mg/L之间.在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.0%~97.4%之间,相对标准偏差在2.06%~5.18%之间.该方法成本低、简单高效,可用于海米中合成色素的日常检测和风险监测.
简介:目的建立一种同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect~HSST3色谱柱(2.1mm×50mm,2.5μm)进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.4%之间,样品加标回收率在78.6%~107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002~2.2和0.0004~0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。
简介:叶绿素是一种天然的、安全、无毒的天然色素,其结构与人类和大多数动物体内血液中红色素结构极其相似,有诸多生理功能,广泛应用于医药工业、食品工业、日用工业及临床等行业。面对日益迫切的社会需求,如何简便有效地大量提取叶绿素,已成为叶绿素生产的重要问题。本文以丙酮为提取溶剂从三叶草中提取叶绿素,采用分光光度法测定提取液中叶绿素的含量,通过单因素试验考察了三叶草最优原料状态、提取溶剂、提取温度、提取时间、料液比对三叶草叶绿素提取率的影响,在单因素实验基础上确定正交试验因素及水平,对提取条件进行优化。实验结果表明,各因素对三叶草叶绿素提取率的影响程度依次为:料液比〉提取温度〉提取时间;提取的最佳工艺条件:提取溶剂为丙酮,料液比为1:15,提取温度为55℃,提取时间4h,此时提取液在波长652nm处的吸光度值最大。
简介:目的研究交链孢酚(AOH)、交链孢酚单甲醚(AME)、交链孢菌酮酸(TeA)和腾毒素(TEN)4种交链孢毒素对人食管上皮细胞Het-1A的体外急性毒性作用。方法将Het-1A用不同浓度的4种交链孢毒素处理,分别采用3-(4,5-二甲基噻唑-2)-2,5-二苯基四氮唑溴盐(MTT)法、膜联蛋白V-异硫氰酸荧光素/碘化丙啶(AnnexinVFITC/PI)双染法、PI单染法和分光光度法研究其对Het-1A的增殖抑制、细胞凋亡、周期分布和含半胱氨酸的天冬氨酸蛋白水解酶-3(caspase-3)活性的影响。结果4种交链孢毒素对Het-1A的半数抑制浓度(IC--_(50))值分别为54.31、43.38、121.91和141.96μmol/L,均可引起细胞凋亡,并可通过引起G_2-M期比例上升而影响细胞的周期分布。AOH和AME可通过剂量依赖增强caspase-3活性引发细胞凋亡。结论AOH、AME、TeA和TEN可通过抑制细胞增殖、引起细胞凋亡、诱导G_2-M周期阻滞等对Het-1A产生急性毒性。
简介:目的研究鲜榨柠檬果皮和果肉原汁对7种常见食源性致病菌的抑菌效果以及对生物被膜形成的影响。方法对柠檬果皮和果肉分别榨汁测定总酸;采用顶空取样结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析鲜榨柠檬果皮和果肉原汁中的主要挥发性成分;采用平板抑菌试验研究两种鲜榨原汁的抑菌效果;采用试管法和96孔板法研究两种鲜榨原汁对细菌生物被膜形成的影响。结果鲜榨柠檬果肉原汁总酸为98.86g/kg,鲜榨柠檬果皮原汁总酸为6.05g/kg;GC-MS结果表明鲜榨柠檬果皮和果肉原汁中主要挥发性成分以柠檬烯、γ-萜品烯、α-松油醇、柠檬醛等为主;鲜榨柠檬果肉原汁对7种常见食源性致病菌均具有明显抑菌效果,鲜榨柠檬果皮原汁均未出现明显抑菌作用;鲜榨柠檬果肉原汁对部分细菌被膜形成有抑制作用,鲜榨柠檬果皮原汁对部分细菌被膜形成有明显促进作用。结论鲜榨柠檬原汁对常见食源性致病菌生长及被膜形成影响的研究为食源性致病菌的防控提供了科学依据。