简介:摘要目的建立乙二醇单甲醚的代谢产物尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-液液微萃取-气相色谱测定法。方法向尿样中加入磷酸盐缓冲液、叔丁氧基乙酸(内标物)、五氟苄基溴(衍生剂),随后置于90 ℃水浴锅中衍生40 min,冷却后过滤,二氯甲烷萃取,振荡离心后吸取下层有机相注入气相色谱仪,DB-5毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测。结果尿中甲氧基乙酸浓度在0.6~60.0 mg/L时线性关系良好,相关系数>0.999,平均回收率为76.6%~110.7%,日间精密度为8.00%~8.82%,检出限为0.13 mg/L。结论该方法灵敏度高,有机试剂用量少,适用于职业接触乙二醇单甲醚人群尿中甲氧基乙酸的检测。
简介:摘要目的通过模型显像探讨基于飞行时间(TOF)和点扩散函数(PSF)重建对PET/CT图像质量和标准摄取值(SUV)的影响。方法分别对Jaszczak模型及国际电工委员会(IEC)标准PET图像质量体模进行PET/CT显像,采用常规临床显像条件(3 min/床位)连续进行3次数据采集。分别采用有序子集最大期望值迭代法(OSEM)、OSEM+TOF、OSEM+PSF、OSEM+TOF+PSF重建图像。采用单因素方差分析比较不同重建算法对应的模型图像分辨能力、图像均匀性、"冷区"对比度、"热区"信噪比(SNR)和SUV的差异,组间两两比较采用最小显著差异t检验。采用Pearson相关分析不同重建方法"热区"SNR、平均SUV(SUVmean)和最大SUV(SUVmax)与球体直径的相关性。结果OSEM和OSEM+PSF重建图像最小能分辨6.4 mm"热区"立柱,OSEM+TOF和OSEM+TOF+PSF最小能分辨4.8 mm"热区"立柱。OSEM+TOF和OSEM+TOF+PSF"冷区"对比度明显优于OSEM[(78.56±1.21)%、(78.85±1.17)%、(73.44±1.47)%;F=61.068,t值:9.503, 10.018,均P<0.001];OSEM+PSF最大和最小非均匀性百分比均优于OSEM(F值:10.286、27.630,t值:-2.599、7.698,均P<0.05)。各"热区"球体SNR及SUVmax在OSEM+PSF和OSEM+TOF+PSF重建时大于OSEM[SNR: (98.99±34.76)%、(98.29±28.66)%、(73.64±26.05)%; F=5.712,t值:3.209,3.412,均P<0.05; SUVmax: 8.96±2.72、9.28±2.17、8.01±2.21;F=3.931,t值:2.154、2.863,均P<0.05],而在OSEM+TOF重建与OSEM重建间的差异没有统计学意义(t值:0.297、0.272,均P>0.05)。SNR和SUVmean在4种重建方法中均随"热区"球体直径的增加而增加(r值:0.913~0.963,均P<0.05),SUVmax在OSEM+PSF和OSEM+TOF+PSF重建中与"热区"球体直径无明显相关性(r值:0.496和0.614,均P>0.05)。结论在特定采集及重建条件下,TOF主要提高"冷区"对比度和对小病灶的分辨能力,PSF主要提高图像均匀性和SNR,两者结合可以获得更好的图像质量,以及显著提高"热"病灶的SUV。
简介:摘要目的建立超高效液相色谱法同时测定小儿金翘颗粒中绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、甘草苷、苦参碱、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D、连翘苷、甘草酸铵、靛玉红10种成分含量的方法。方法色谱柱为ACQUITY UPLCTMC18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速0.2 ml/min;检测波长250 nm;柱温30 ℃;进样量2 μl。结果绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、甘草苷、苦参碱、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D、连翘苷、甘草酸铵、靛玉红的线性范围分别为0.789 5~15.793 4 μg (r=0.999 6)、0.571 8~11.445 6 μg(r=0.999 4)、0.110 7~2.214 7 μg(r=0.999 3)、0.047 5~0.950 5 μg(r=0.999 2)、0.269 8~5.395 8 μg(r=0.999 7)、0.085 1~1.703 9 μg(r=0.999 5)、0.105 7~2.113 0 μg(r=0.999 4)、0.065 6~1.312 1 μg(r=0.999 3)、0.080 5~1.611 2 μg(r=0.999 5)、0.057 7~1.153 3 μg(r=0.999 4);定量限分别为8.322、9.023、9.857、4.583、6.872、7.844、8.643、5.895、7.568、5.251 μg/ml;平均加样回收率分别为99.11%、98.87%、97.83%、98.10%、98.17%、98.30%、98.10%、98.14%、97.99%、98.02% (RSD<2.0%);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2.0%。结论所建立的多成分含量测定方法快捷、准确、重复性好,可用于小儿金翘颗粒的质量控制。
简介:摘要:对于气相色谱仪最为基本的维护工作主要是清洁除尘,其中对包括了对仪器外部和内部零件做好有效除尘的工作,定期对色谱配件做好维护工作,比如说做好隔热磨损的方式,能有效断绝进样口漏气等问题。这就需要检测人员进行有效的零件更换,定时做好色谱仪的配件清洁以及零件替换。从而养成良好的仪器维护工作。
简介:摘要目的建立超高效液相色谱法同时测定小儿肝炎颗粒中7种环烯醚萜苷类和4种黄酮类成分的含量测定方法。方法采用Agilent Ecilipse C18(2.1 mm×100 mm,1.6 μm)色谱柱,柱温30 ℃,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 ml/min,检测波长240、278 nm。结果獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、山栀苷甲酯、羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素线性范围分别为19.16~306.56 μg(r=0.999 4)、3.34~53.28 μg(r=0.999 1)、5.30~84.64 μg (r=0.999 5)、0.80~12.80 μg(r=0.999 4)、0.46~7.20 μg(r=0.999 2)、2.78~44.48 μg(r=0.999 6)、6.02~96.16 μg(r=0.999 9)、33.22~531.36 μg(r=0.999 9)、3.92~62.72 μg(r=0.999 2)、2.38~37.92 μg(r=0.999 7)、1.32~20.96 μg(r=0.999 9);平均加样回收率(n=9)均在94.62%~107.53%之间,RSD均小于3.0%。结论经方法学验证,该法可同时测定小儿肝炎颗粒中11种成分含量,可为其质量控制提供参考。
简介:摘要目的采用RNA干扰技术下调DJ-1基因在肺鳞癌细胞HTB-182中的表达,采用串联亲和纯化质谱(TAP-MS)技术寻找DJ-1在HTB-182细胞系中的相互作用蛋白。方法构建靶向DJ-1基因siRNA慢病毒载体,感染HTB-182细胞(DJ-1 siRNA组),并设立慢病毒载体对照组(Control siRNA组)及空白对照组,采用Western blot法检测DJ-1蛋白表达水平,建立内源性的DJ-1蛋白表达沉默的si-DJ-1-HTB-182细胞。设计DJ-1的特异性引物,构建带有链霉素结合肽标签(SBP)、钙调蛋白结合肽标签(CBP)的DJ-1表达质粒pNTAP-DJ-1,用脂质体稳定转染细胞系DJ-1 siRNA HTB-182,G418筛选阳性克隆,Western blot进行验证,TAP-MS技术寻找DJ-1的相互作用蛋白。结果DJ-1 siRNA干扰组中DJ-1的蛋白质表达明显低于空质粒(NC)组和空白对照(BC)组(P<0.05);成功构建了稳定表达pNTAP-DJ-1质粒的HTB-182细胞系;TAP-MS筛选到DJ-1相互作用的三个蛋白质:细胞角蛋白1(Keratin 1)、细胞角蛋白10(Keratin 10)和NADPH氧化酶活化蛋白P47(P47 Px)。结论Keratin 1、Keratin 10和P47 Px可能是DJ-1蛋白的相互作用蛋白。
简介:摘要目的采用RNA干扰技术下调DJ-1基因在肺鳞癌细胞HTB-182中的表达,采用串联亲和纯化质谱(TAP-MS)技术寻找DJ-1在HTB-182细胞系中的相互作用蛋白。方法构建靶向DJ-1基因siRNA慢病毒载体,感染HTB-182细胞(DJ-1 siRNA组),并设立慢病毒载体对照组(Control siRNA组)及空白对照组,采用Western blot法检测DJ-1蛋白表达水平,建立内源性的DJ-1蛋白表达沉默的si-DJ-1-HTB-182细胞。设计DJ-1的特异性引物,构建带有链霉素结合肽标签(SBP)、钙调蛋白结合肽标签(CBP)的DJ-1表达质粒pNTAP-DJ-1,用脂质体稳定转染细胞系DJ-1 siRNA HTB-182,G418筛选阳性克隆,Western blot进行验证,TAP-MS技术寻找DJ-1的相互作用蛋白。结果DJ-1 siRNA干扰组中DJ-1的蛋白质表达明显低于空质粒(NC)组和空白对照(BC)组(P<0.05);成功构建了稳定表达pNTAP-DJ-1质粒的HTB-182细胞系;TAP-MS筛选到DJ-1相互作用的三个蛋白质:细胞角蛋白1(Keratin 1)、细胞角蛋白10(Keratin 10)和NADPH氧化酶活化蛋白P47(P47 Px)。结论Keratin 1、Keratin 10和P47 Px可能是DJ-1蛋白的相互作用蛋白。
简介:[摘要]目的 调查分析中国民航飞行学院飞行人员医学临时停飞主要原因和变化规律,为航卫保障工作提供参考依据。方法 采用回顾性调查研究,对2018年至2020年我院252例飞行人员医学临时停飞情况进行收集分析。结果 1、在民航飞行学院飞行人员医学临时停飞疾病谱中前10位依次为上呼吸道感染、急性胃肠炎、外伤、结石、皮炎、精神或神经性疾病、肿瘤、扁桃体炎、中耳炎、骨关节病;2、引起民航飞行学院飞行人员医学临时停飞时间最长的是结石,其次为上呼吸道感染和外伤。结论 呼吸系统疾病、消化系统疾病及外伤是引起民航飞行学院飞行人员医学临时停飞的主要原因,航卫工作者应加强对民航飞行学院飞行人员的健康教育,有针对性地开展预防工作,保障飞行安全的同时降低医学临时停飞率,提高飞行效率。
简介:摘要目的建立硅烷化-气相色谱法测定工作场所空气中氯乙酸浓度的方法。方法于2020年3月,用硅胶管采集空气中的氯乙酸,样品干燥后,室温下经乙腈:N,O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(2:1,V/V)解吸及硅烷化反应后,由气相色谱定量分析硅烷化产物。结果此方法在0~162.8 μg/ml浓度范围内线性关系良好,线性方程:y=0.011 8x,相关系数r=0.999 7,方法的检出限为0.8 μg/ml,最低检出浓度为0.05 mg/m3(以采集15 L空气计),5次平行测定相对标准偏差(RSD)在0.5%~1.3%,空白加标回收率在98.6%~101.2%。结论该方法灵敏、简便、准确,可以用于工作场所空气中氯乙酸浓度的测定。
简介:摘要:高效液相色谱仪(HPLC)由泵、进样器、色谱柱、检测器、等几部分组成,在药物分析中是必不可少,且最常用的分析仪器,分析实验室仪器中高效液相色谱仪数量最多,承担的分析任务最重。因此仪器老化、故障次数高、检验任务重成为摆在我们眼前亟待解决的问题。本文探讨了高效液相色谱仪减少故障发生的可行性,分析了主要发生故障的模块,故障发生的频率,并采取措施降低以前故障的发生,以及展示改善后的成果。