简介:利用基团拼合原理,将2,2′-联吡啶和硫醚结构引入到1,3,4-噁二唑母体结构中.以1,10-菲罗啉为原料,经过氧化、酯化、肼解以及环合等化学反应,合成了中间体2,2′-联吡啶-3,3′-二甲酰肼、2,2L联吡啶-3,3,-二(5-E1,3,4-噁二唑-2-硫酮])以及4个2,2L联吡啶-3,3′-二(5-E1,3,4-噁二唑-2-硫醚])系列目标化合物,其结构通过1HNMR和单晶X-射线衍射等进行表征.晶体结构分析表明:2,2′-联吡啶的3和3′位上取代基不同,2个吡啶环所在平面的偏转角度不同,1,3,4-噁二唑-2-硫醚结构能使2个吡啶环呈现较大的偏转角度.
简介:合成了通式为K10H5[Ln(PMo7W2VO39)2].nH2O(Ln-La^3+,Ce^3+,Pr^3+,Nd^3+,Sm^3+,Eu^3+,Gd^3+,Dy^3+,Yb^3)的9种五元新型杂多配合物,并用元素化学分析,TG,ICP,IR,UV,31^1P,51V-NMR,ESR,XPS,XRD进行了表征,结果表明新配合物仍保持Keggin结构,稀土元素处于配合物的内界。借助TG-DTA,不同温度下的IR,XRD的水溶性实验考察了新配合物的热解性质,得出了热稳定的温度范围为400℃-500℃,为催化研究提供了依据。
简介:在水热条件下,制备了一种基于Keggin型多金属氧酸盐的银配合物[Ag(10)(NCA)4(PW9ⅥW3ⅤO(40))(H2O)4].通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射方法确定了该配合物的晶体结构.在合成过程中,3-(2-吡啶羧酸)酰胺-吡嗪配体(L)分解成烟酸NCA.结构分析表明:该化合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.18874(9)nm,b=1.24950nm,c=1.41103(10)nm,α=73.712(2)°,β=66.720(2)°,γ=83.467(2)°,V=1.8479(2)nm3,Z=1,R1=0.0731,ωR2=0.1974.配合物中含有一种六核银亚单元[Ag6(NCA)4](2+),不同亚单元间通过配位水的氧原子连接形成一维双链结构,而一维双链进一步通过Ag—N键连接形成二维层状结构,二维层则通过[PW9ⅥW3ⅤO(40)](6-)多阴离子形成最终的三维金属有机框架.标题配合物修饰的碳糊电极对H2O2和KNO2还原有好的电催化活性,而且该配合物对降解亚甲基蓝、罗丹明B分子有较高的光催化效率.
简介:金属有机配合物在磁性、荧光、分子吸附和半导体等多功能材料方面有着潜在的应用价值.通过水热方法合成了一种新型零维铈(Ⅳ)配合物ECe(dipic)。]·2(Hpa)·2H2O(2,6一Hzdipic=2,6一吡啶二羧酸,pa=对氨基吡啶),并通过X-射线衍射、元素分析、红外光谱和热重对该化合物进行了表征.该化合物属于单斜晶系,P2,/f空间群,a=1.09437(10)nm,6—2.05263(18)nm,c=1.58776(14)nm,β=106.0850(10)°,Z=4,V=3.427(1)nm2,Dc=1.670g/cm。,Mf一861.72,A(MoKa)=0.071073nm,μ=1.41mm-1,F(000)=1728,R=0.0396,wR一0.1073,符合,〉2d(I)的独立衍射点4997个.铈(1V)离子被3个完全去质子化的羧基围绕,整个分子实体显负电,平衡电荷由质子化的对氨基吡啶提供.在该配合物中,N—H…O和o~H…O氢键对增强配合物的稳定性起了重要作用.
简介:以1,3-丁二醇、柠檬酸为原料,设计、合成了以1,3-丁二醇为核心的柠檬酸-1,3.丁二醇-柠檬酸(cBc)爪状物小分子;再用酯化反应依次与带有功能化集团的硬酯酸、十六醇接枝合成了多元酯类爪形大分子柠檬酸-1,3-丁二醇-柠檬酸-硬酯酸-十六醇(CBC-SH).采用核磁共振、红外光谱对合成的两种化合物进行了结构表征,表明合成的CBC和CBC-SH与所设计的分子结构相吻合.元素分析确定了CBC和CBC-SH的化学组成依次为C16H22O14和C98H184O15.合成的CBC-SH溶于非极性的有机溶剂,不溶于水.将CBC-SH按600μg/g的加剂量添加到不同的轻柴油中,柴油的冷滤点可降低6℃.
简介:利用水热技术合成了一个以Keggin型多金属氧酸盐和柔性有机配体为建筑块的三维超分子化合物[H2bbi]3[α-PMo12O40]2(1)(bbi=1,4-双-(咪唑-1-基)丁烷),用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和X-射线粉末衍射对晶体结构进行了表征.X-射线单晶衍射显示,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=1.18360(9)nm,b=1.20932(10)nm,c=1.77728(15)nm,α=74.0890(10)°,β=70.9490(10)°,γ=71.8160(10)°,V=2.2421(3)nm3,Z=2,Dc=3.109g/cm3,F(000)=2300,μ=3.39mm-1,S=1.047,R1=0.0350,wR2=0.0776[I〉2σ(I)].
简介:含有ONO给体原子的N-邻甲氧基苯甲酰基水杨酰肼配体与[VO(acac)2]在乙醇中反应得到钒(V)酰配合物VO[(C15H12N2O4)(OC2H5)].标题化合物晶体属三斜晶系,空间群Pī,晶胞参数:a=0.89411(5)nm,b=1.0063(2)nm,c=1.0392(2)nm,α=110.171(7)°,β=95.219(3)°,γ=93.822(2)°;V=0.8692(2)nm3,Z=2,R1=0.0513,wR=0.1532.研究结果表明:钒原子具有扭曲的四方锥配位构型,钒酰氧原子处在锥顶位置,配体的3个给体原子与溶剂分子形成锥底平面.
简介:在加热条件下,发现氯化铵可以使季戊四醇单侧修饰的Anderson型铬钼酸盐发生结构变异,Anderson型多酸母体上的季戊四醇配体由正中心位置异构到非正中心位置(季戊四醇配体的一个烷氧基从取代多酸骨架中的μ3-O桥氧原子异构为取代骨架中的μ2-O桥氧原子),得到其χ同分异构体(NH4)3{χ-[Cr(OH)3Mo6O(18)(OCH2)3CCH2OH]},并通过电喷雾质谱ESI、红外光谱IR和单晶X射线衍射的方法确定了该化合物的结构.晶体测定及分析结果表明,该化合物属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=1.05368(4)nm,b=2.91172(6)nm,c=1.12470(7)nm,α=90°,β=117.45(6)°,γ=90°,Z=4,V=3.0621(3)nm3.
简介:利用水热方法制备了一个新的过渡金属镉配合物[Cd(1,3-BDC)(L)(H2O)2]·H2O(1,3-H2BDC=间苯二甲酸,L=2-(3-吡啶基)-1H-苯并咪唑),并通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射方法确定了该配合物的晶体结构.结构分析表明该配合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.01641(6)nm,b=2.08842(12)nm,C=1.00l38(6)nm,β=106.3360(10)°,V=2.0398(2)nm3,Z=4,R1=0.0207,wR2=0.494.配合物中CdⅡ“离子与L配体的1个吡啶N原子、1,3-BDC的4个氧原子和2个配位水的O原子配位,形成七配位的扭曲十面体结构.配体1,3-BDC的桥连相邻的CdⅡ离子形成一维聚合物链,相邻链间通过氢键和π…π作用形成三维超分子网络,并对该配合物的热稳定性和荧光性质进行了研究.