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  • 简介:利用中温水热技术合成了新型的磷矾铁酸盐(NH3CH2CH2NH3)4[FeV8O12(HPO4)6(PO4)2(H2O)2]*5H2O,通过元素分析、IR光谱、热重分析和X射线衍射确定了晶体结构.该晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=1.4304(3)nm,b=1.0145(2)nm,c=1.8356(4)nm,β=90.15(3)°,V=2.6637(9)nm3,Z=2,最终偏差因子R1=0.0631,wR2=0.1874.

  • 标签: 二维层状磷钒 多金属氧酸盐 水热合成 晶体结构 ·5H2O 晶胞参数
  • 简介:利用基团拼合原理,将2,2′-联吡啶和硫醚结构引入到1,3,4-噁唑母体结构中.以1,10-菲罗啉为原料,经过氧化、酯化、肼解以及环合等化学反应,合成了中间体2,2′-联吡啶-3,3′-甲酰肼、2,2L联吡啶-3,3,-(5-E1,3,4-噁唑-2-硫酮])以及4个2,2L联吡啶-3,3′-(5-E1,3,4-噁唑-2-硫醚])系列目标化合物,其结构通过1HNMR和单晶X-射线衍射等进行表征.晶体结构分析表明:2,2′-联吡啶的3和3′位上取代基不同,2个吡啶环所在平面的偏转角度不同,1,3,4-噁唑-2-硫醚结构能使2个吡啶环呈现较大的偏转角度.

  • 标签: 2 2′-联吡啶 二甲酰肼 1 3 4-噁二唑-2-硫酮 1 3 4-噁二唑-2-硫醚 晶体结构
  • 简介:通过Stille偶联反应合成了5,5″-辛基-2,2’:5’2″-三联[3,2-b]并噻吩,并对该化合物的物理化学性质以及真空蒸镀薄膜的结构和形貌进行了详细表征.以这一化合物作为半导体层、采用顶电极结构制备了有机薄膜晶体管,并对薄膜生长基底温度做了优化,发现基底温度为100℃时器件性能最好,迁移率达到0.13cm^2/V·s,开关比为7×10^3,阈值电压为-19V.

  • 标签: 并二噻吩 有机半导体 有机薄膜晶体管
  • 简介:双[3(3,5-叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯(抗氧剂3354)是一种对称型受阻酚类抗氧剂,其结构中间链较长,含有醚键,能与热稳定剂复配,用于聚合物中具有良好的稳定效果。在高密度聚乙烯和PVC加工过程中,抗氧剂3354的热稳定性,与树脂相容性好,不易着色,抗氧性能优予传统受阻酚类抗氧剂1010。

  • 标签: 受阻酚类抗氧剂 二叔丁基 醇酯 丙酸 苯基 羟基
  • 简介:采用粉末压片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙、氧化硅的分析方法。由于没有国家标准样品,采用自制生石灰粉标准样品绘制工作曲线。考察了样品粒度及吸潮对分析结果的影响。实验表明,在样品粒度为74μm、压样机压力为12MPa、压制时间为45s的制样条件下荧光计数率最稳定,在30min内测定样品效果最佳。采用α理论系数法和经验系数法相结合校正基体影响。对同一生石灰粉样品进行精密度实验,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.04%~0.43%。测定了5个生石灰粉样品,所得结果与常规化学分析方法测定值相符。

  • 标签: X射线荧光光谱法 粉末压片法 生石灰粉
  • 简介:以电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石灰中氧化硅和磷含量,通过实验对仪器进行优化,确定分析谱线、称样量等分析条件,采用标准溶液绘制校准曲线,通过标准样品验证,加标回收率在101%-113%,相对标准偏差为0.004%-0.006%(n=5)。方法实用,结果满意。

  • 标签: ICP-AES 石灰
  • 简介:利用2种杂化的密度泛函DFT方法(BHLYP和B3LYP),2种纯DFT方法(BLYP和BP86),以DZP++为基函数对Cl2O5/Cl2O5-的平衡构型进行了量子化学计算,研究了它们的几何构型、相对能量和振动频率,并对Cl2O5/Cl2O5-体系的电子亲和势进行了理论预测.

  • 标签: 二氯氧化物 分子结构 密度泛函 电子亲和势
  • 简介:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)对食品添加剂磷酸氢铵中砷和重金属铅进行分析。实验过程确定了最佳测量条件,采用标准曲线法为定量依据,样品的加标回收率为98.12%~99.54%,相对标准偏差(RSD)为0.33%~1.2%,检出限为0.01076~0.03505mg/L,实验结果表明方法具有简单、快速、重现性好等优点。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 磷酸二氢铵
  • 简介:金属有机配合物在磁性、荧光、分子吸附和半导体等多功能材料方面有着潜在的应用价值.通过水热方法合成了一种新型零维铈(Ⅳ)配合物ECe(dipic)。]·2(Hpa)·2H2O(2,6一Hzdipic=2,6一吡啶羧酸,pa=对氨基吡啶),并通过X-射线衍射、元素分析、红外光谱和热重对该化合物进行了表征.该化合物属于单斜晶系,P2,/f空间群,a=1.09437(10)nm,6—2.05263(18)nm,c=1.58776(14)nm,β=106.0850(10)°,Z=4,V=3.427(1)nm2,Dc=1.670g/cm。,Mf一861.72,A(MoKa)=0.071073nm,μ=1.41mm-1,F(000)=1728,R=0.0396,wR一0.1073,符合,〉2d(I)的独立衍射点4997个.铈(1V)离子被3个完全去质子化的羧基围绕,整个分子实体显负电,平衡电荷由质子化的对氨基吡啶提供.在该配合物中,N—H…O和o~H…O氢键对增强配合物的稳定性起了重要作用.

  • 标签: 晶体结构 铈(Ⅳ)配合物 2 6一吡啶二羧酸 热性质
  • 简介:以1,3-丁醇、柠檬酸为原料,设计、合成了以1,3-丁醇为核心的柠檬酸-1,3.丁醇-柠檬酸(cBc)爪状物小分子;再用酯化反应依次与带有功能化集团的硬酯酸、十六醇接枝合成了多元酯类爪形大分子柠檬酸-1,3-丁醇-柠檬酸-硬酯酸-十六醇(CBC-SH).采用核磁共振、红外光谱对合成的两种化合物进行了结构表征,表明合成的CBC和CBC-SH与所设计的分子结构相吻合.元素分析确定了CBC和CBC-SH的化学组成依次为C16H22O14和C98H184O15.合成的CBC-SH溶于非极性的有机溶剂,不溶于水.将CBC-SH按600μg/g的加剂量添加到不同的轻柴油中,柴油的冷滤点可降低6℃.

  • 标签: 1 3-丁二醇 柠檬酸 硬酯酸 十六醇 爪形大分子
  • 简介:通过自由基胶束共聚法制备疏水单体为N,N-环己基丙烯酰胺(DCHAM)的三元共聚两亲聚合物P(AM-NaA-DCHAM).P(AM-NaA-DCHAM)临界聚集浓度cAC为800mg/L;浓度大于cAC,随着聚合物浓度的增加,聚集体的表观流体力学半径增加.温度升高聚集体的表观流体力学半径降低,聚合物溶液的表观黏度降低.金属离子的加入降低了聚集体的流体力学半径及溶液的表观黏度;价金属离子对聚集体的影响远大于一价金属离子.

  • 标签: 三元共聚物 N N-二环己基丙烯酰胺 荧光探针 临界聚集浓度 聚集体
  • 简介:铬矿砂及再生铬矿砂经1000℃灼烧,研磨,以过氧化钠为熔剂,经高温熔融,热水洗涤,盐酸、硝酸酸化前处理样品,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿砂中的氧化硅。研究了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明,过氧化钠加入为1.5g对检测干扰影响小。采用加基体铬、铁有效克服了基体效应对测定的结果影响。硅的检出限为0.0049mg/L,氧化硅测定范围为0.010%~6.0%。对铬矿砂标准物质进行测定,结果与标准值一致,方法相对标准偏差(RSD,n=10)小于1%,克服了常规重量法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足,大大提高了检测效率,满足生产需要。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 铬矿砂 二氧化硅
  • 简介:选用新颖的有机配体3-噻吩-5-三氟甲基-2,3-氢-1-H吡唑(L),在水热条件下成功得到2个新的基于Keggin多酸的超分子化合物,{[Ag(L)_2]_3[PMo_(12)O_(40)]}·3H_2O(1)和{[Ag(L)_2]_3[HSiMo_(12)O_(40)]}·3H_2O(2).通过红外光谱、元素分析和单晶X-射线对化合物1和2的结构进行了表征.化合物1和2同构,包含1个孤立的Keggin多阴离子和3个金属-有机亚单元[Ag(L)2]+.其中多酸阴离子和[Ag(L)2]+片段通过氢键作用力交替连接形成1个一维超分子链.相邻一维链进一步通过氢键连接成维超分子层状结构.光催化和电化学性质表明,化合物1和2具有相同的电化学性能.

  • 标签: Keggin多酸 水热合成 超分子结构 电化学 光催化
  • 简介:利用水热合成方法合成了2个新的双核稀土-异烟酸配合物修饰的Dawson型有机-无机杂化化合物[Ln2(HINC)4(H2O)8(P2W18O62)]·nH2O(Ln=Ce(1),Eu(2);n=16(1),9(2);INC=4-吡啶羧酸/异烟酸).化合物1与2同构,并通过红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.单晶结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.3236(3)nm,b=1.8650(4)nm,c=2.2872(5)nm,α=67.26(3)°,β=78.01(3)°,γ=70.34(3)°,V=4.8838(17)nm3,Z=2.化合物2也属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.3201(2)nm,b=1.8569(3)nm,c=2.2856(4)nm,α=67.378(2)°,β=77.745(3)°,γ=70.039(3)°,V=4.8398(13)nm3,Z=2.

  • 标签: Dawson多金属氧酸盐 异烟酸 超分子 水热合成 晶体结构
  • 简介:合成了2个N-(2-乙胺)-9,10-氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺希夫碱衍生物,利用单晶X-射线衍射法测定了它们的晶体结构.化合物1为正交晶系,Pca21空间群,晶胞参数a=1.13259(15)nm,b=2.5356(4)nm,c=0.83582(12)nm;α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=2.4003(6)nm3,Z=4;化合物2为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.0129(15)nm,b=1.1901(16)nm,c=1.3075(18)nm;α=67.17(3)°,β=72.88(3)°,γ=75.41(3)°,V=1.371(3)nm3,Z=2.

  • 标签: 希夫碱 晶体结构 芳香醛
  • 简介:通过对观测方式、测定波长、共存元素干扰等因素进行分析和条件优化,建立了碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定磷酸一铵、磷酸铵中铊含量的方法。实验表明,直接采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定时,磷酸一铵、磷酸铵中的锰元素对分析结果有正干扰。通过萃取分离,干扰被排除,测定结果准确、可靠。在0-1.0mg/L范围内,铊的质量浓度与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数达1.0000。方法检出限为0.0072mg/kg,相对标准偏差为4.3%(n=10),加标回收率在97.0%-101%。

  • 标签: 碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取 磷酸一铵 磷酸二铵 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:2,2’-(1,1’-4-甲基-吡啶)联咪唑(L)、芳香羧酸与乙酸镉在水热条件下反应得到了配位聚合物[Cd2(L)(p-bdc)2(H2O)2]n(1)和[Cd(L)0.5(m-bdc)]n(2),并用单晶衍射仪定义了其晶体结构.结构分析表明,配合物1结晶属于正交晶系,Ibca空间群,配合物2结晶属于单斜晶系,C2/c空间群,进一步分析表明,所合成的2个化合物都是有扭曲α-Po拓扑的三维网络结构.在室温条件下,配体L和2个配合物均表现出较好的荧光性质.

  • 标签: 晶体结构 联咪唑 羧酸 荧光性质
  • 简介:标题化合物(C24H16N4S)以噻吩-2-甲醛、甲酰乙腈和3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-为原料,在离子液体[bmim]Br溶剂中,在80℃搅拌合成得到.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属于三斜晶系,空间群P-1,相对分子质量Mr=392.47,晶胞参数a=0.93612(8)nm,b=1.03063(12)nm,c=1.16624(16)nm,V=0.96853(19)nm3,Z=2,晶胞密度Dc=1.346g/cm3,吸收系数μ=0.185mm-1,单胞中电子的数目F(000)=408.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子R=0.0585,wR=0.1337.在晶体结构中新形成的吡啶环与吡唑环近似于共平面结构.

  • 标签: 吡啶-5-甲腈 合成 晶体结构
  • 简介:采用铜(Ⅱ)盐和3,5-氯水杨醛缩丝氨酸以及4,4′-联吡啶在乙醇水溶液中合成了具有维层状的配位聚合物.通过元素分析、红外光谱对该配位聚合物进行了表征,并利用X射线单晶衍射仪对其结构进行了鉴定.晶体结构表明,该标题配合物属三斜方晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a=2.711(3)nm,b=2.711(3)nm,c=4.977(5)nm;α=90.00°,β=90.00°,γ=120.00°,V=3.1678nm^3,Z=18,Dc=1.173g·cm^-3,F(000)=11448,μ=0.807mm-1,R1=0.0788,wR2=0.1872.

  • 标签: 氨基酸席夫碱 4 4′-联吡啶 配位聚合物 晶体结构