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59 个结果
  • 简介:采用电位滴定法测定食品添加焦磷酸钠含量,以银电极为指示电极,以滴定曲线一级微商极值判定终点。建立了基准物和样品的处理方法,提高了检验数据的准确度,减小了滴定试验的人为误差。此方法容易操作,滴定终点清晰,准确可靠,重复性好。本文验证了焦磷酸钠基准物提纯的方法,避免其他形式的磷酸盐影响焦磷酸钠含量的检测。

  • 标签: 电位滴定 食品添加剂 焦磷酸钠
  • 简介:采用固相分散萃取-高效液相色谱法同时测定花生酱中的吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)和α-萘乙酸(NAA)三种植物生长调节。无水硫酸钠作分散剂、甲醇作萃取。色谱条件:DiamonsilC18柱;甲醇-水(55:45,V/V,甲酸调PH=3.0)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:272nm。在0.50~100μg/mL范围内线性良好。方法检出限均为1.25μg/g,平均回收率为98.97%、86.41%和84.24%,相对标准偏差为2.23%、1.75%和1.90%。

  • 标签: 固相分散萃取 高效液相色谱法 植物生长调节剂
  • 简介:本文研究了在咪唑存在下meso—四—(4—甲氧基—3—磺酸苯基)卟啉(TMPPS4)与锌显色反应的最佳条件,建立了测定锌的新方法,灵敏度高,锌量在0—1.2μg/10mL范围内遵守比耳定律,用于测定粮食中的锌时结果满意

  • 标签: 卟啉 分光光度法 粮食
  • 简介:实验通过高温固相法合成了不同气氛条件下的BaZn2(BO3)2荧光粉.在空气气氛条件下制备的BaZn_2(BO_3)_2样品,发射黄色的荧光,峰位在543nm处,这是由颗粒中单个带负电荷的氧填隙离子O-i中心捕获价带上的光生空穴,与导带上落下的光生电子辐射复合产生的.在氮氢还原气氛条件下的BaZn_2(BO_3)_2样品,发射绿色的荧光,峰位在500nm处,这是由于在颗粒中光生电子经过无辐射跃迁,落入被单一电离的氧空位缺陷V*o,再由缺陷回到靠近价带,与光生空穴复合产生可见光的发射.BaZn_2(BO_3)_2荧光粉紫外波段有很强的吸收,并且荧光衰减寿命和稀土元素掺杂的荧光粉寿命相当.因此BaZn_2(BO_3)_2荧光粉在用于白光LED时,将会具有广泛的应用前景与潜在的商业价值.

  • 标签: BaZn2(BO3)2荧光粉 发光性能 白光LED
  • 简介:建立了超高效液相色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固相萃取小柱,在Labtech的Speline全自动固相萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经AgilentXDBC18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差(n=6)均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱法 合成色素 食品
  • 简介:钯铈催化中助剂铈干扰钯含量的测定,试样采用王水溶解后用ICP-OES多谱拟合技术测定钯含量。考察了方法精密度和准确度,样品加标回收率为98.1%~102.7%,相对标准偏差1.59%。实验证明,方法简化了分析流程,准确性和重现性均好,方法检出限0.01mg/L,满足各品级钯铈催化中钯含量测定。

  • 标签: 光谱干扰 钯铈催化剂 钯含量 外标法
  • 简介:利用R-1-苯基乙基异氰酸酯对β-环糊精键合固定相进行衍生,合成了R-1-苯基乙基氨基甲酸酯-β-环糊精手性固定相,填充后在反相条件下考察其对氢化安息香、安息香和α-苯乙醇的手性拆分,探讨了流动相中乙腈含量、缓冲盐类型等对手性拆分的影响。氢化安息香获得了基线分离,分离因子可达1.214,安息香得到了部分分离,α-苯乙醇未能拆开。结合线性溶剂强度(LSS)模型和计量置换理论(SDM—R)对色谱保留机理进行了探讨,认为水分子和乙腈分子一起参与了溶质的置换。

  • 标签: 手性固定相 Β-环糊精 R-1-苯基乙基异氰酸酯 氢化安息香 色谱保留机理
  • 简介:先用0.1mol/LKBrO3-KBr产生的溴加成后,碘量法测出富马酸含量,再用0.1mol/LNaOH测出总酸消耗NaOH的毫升数,由测出的富马酸含量可得其消耗NaOH的毫升数,由总酸消耗NaOH的毫升数减去富马酸消耗NaOH的毫升数,即可算出2,3二溴丁二酸的含量。该方法简便,易于操作,定量准确,可用于生物素合成过程中间体含量的监控。

  • 标签: 2 3二溴丁二酸 富马酸 生物素 中间体
  • 简介:本文提出了一种以重铬酸钾为氧化,以硝酸银和硝酸铋为掩蔽消除氯离子干扰,测定化学耗氧量的新方法,并研究了消化过程中的各种条件,如硫酸浓度、消化时间等.采用硝酸银和硝酸铋联合掩蔽可以取代标准重铬酸钾法测定(COD)中使用的硫酸汞,从而避免汞对环境的污染,并使用这种新方法测定了多种类型的水样.结果表明,本法操作简便、快速灵敏、准确度高,并具有广泛的适应性.

  • 标签: 氯离子干扰 化学耗氧量 重铬酸钾法 测定 联合掩蔽剂 消化过程
  • 简介:本文研究了溴化十六烷基吡啶(CPB)的存在使二甲酚橙(XO)作配位滴定指示的性能得到改善的情况。发现CPB的加入可以使XO的最大吸收波长入max兰移约5nm,使Pb2—XO和Zn2+—XO配合物的最大吸收波长入max红移约4nm,增大了滴定终点变色的对比度(使△入增大约9nm),终点锐度增大滴定误差减少。同时还发现,CPB的存在可以使XO的应用pH范围从pH≤6扩大到pH≤9.8。因而确认CPB-XO是优于XO的配位滴定指示。试验表明加入CPB的适宜浓度为0.007~0.008%,即每100mL溶液中,加0.1%CPB7~8mL.

  • 标签: 二甲酚橙 溴化十六烷基吡啶 滴定指示剂
  • 简介:采用自制微萃取瓶富集/反相离子对色谱法同时测定水中五氯酚、五氯硝基苯和五氯苯甲醚三种含氯杀菌。考察了萃取种类、用量,水样pH值,萃取时间等条件对回收率的影响情况。采用基质校正工作曲线,五氯酚、五氯硝基苯和五氯苯甲醚在(5—100)ng/mL范围内线性良好。平均回收率分别为94.57%、87.65%和87.32%,相对标准偏差为1.77%、3.60%和3.90%。

  • 标签: 微萃取瓶 高效液相色谱法 杀菌防腐剂 农药
  • 简介:海上石油平台铁磁性构件表面涂层造成探头提离导致磁信号减弱,会导致应力集中误判.我们对不同提离值下应力集中的磁记忆分析方法展开研究.首先,分别在提离0、0.5、1、2、3、4、5mm时采集试件的磁信号;其次,采用小波自适应阈值消噪提高磁信号的信噪比,对重复采集的磁信号进行相似度判别,消除其相异性;最后,分析不同提离值下磁信号的梯度和相轨迹.结果表明:提离值过大可能导致无法根据磁信号梯度识别应力集中,可用梯度值与梯度平均值的比值m或相轨迹辅助识别.基于此提出了不同提离值下的磁记忆分析方法,并在渤海某平台进行现场应用验证了其可行性.

  • 标签: 海上石油平台 金属磁记忆 探头提离值 应力集中
  • 简介:石墨炉原子吸收法在测定基体复杂的样品时。背景干扰相当严重.本文从无机试剂、有机试剂、活性气体等三个方面探讨了目前常用的各种基体改进在元素测定过程中的效用。

  • 标签: 石墨炉原子吸收法 基体改进剂 背景
  • 简介:本文提出了一种以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为增敏的测定痕量抗坏血酸的光度分析方法。吸收波长为664nm,抗坏血酸用量在0—10μg/mL范围内符合朗伯一比尔定律,线性方程为△A=2.006C+0.0082,检出限量为4.2×10^-9g/25mL。本法有灵敏度高,抗干扰能力强,操作简便等优点,用于Vc药片中抗坏血酸测定,获得满意结果。

  • 标签: 抗坏血酸 增敏剂 十六烷基三甲基溴化铵 分光光度法
  • 简介:本文研究了用高效毛细管电泳(HPCE)法测定苯甲酸和水杨酸的最佳分离条件。将该方法用于杀菌防腐中的苯甲酸和水杨酸的测定时,具有快速、简单、试剂用量少等特点。

  • 标签: 高效毛细管电泳 苯甲酸 水杨酸
  • 简介:目的:本研究采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术,同时结合改进的QuEChERS技术,建立了汽车用胶黏产品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的同时检测技术。方法:样品经乙腈溶液提取,无水硫酸钠和氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,多反应监测模式,外标法定量。结果:16种增塑剂在0.05-20μg/mL范围内存在良好的线性关系,相关系数r在0.9902-0.9981之间;在0.02、0.2、2.0mg/kg的加标水平下,回收率为80.7%-106.2%,相对标准偏差为0.41%-11.4%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.05-0.33mg/kg和0.18-1.09mg/kg。结论:该方法准确性和重复性好、灵敏度高,完全满足汽车用胶黏产品的检测需要。

  • 标签: QuEChERS 汽车用胶黏剂 邻苯二甲酸酯类增塑剂 气相色谱串联质谱
  • 简介:依据JJF1059—1999测量不确定度评定与表示,从试剂纯度、摩尔质量、电子天平称量、容量瓶、滴定管、移液管、酸度计、重复性测试等影响因素引入的不确定度分量,对以硝酸银溶液用电位滴定法测定外加中氯离子含量进行不确定度评估。分析了测定过程中不确定度来源,量化不确定度分量,求出了合成不确定度和扩展不确定度,给出了测定结果的表示式为(5.43+0.30)%,k=2。

  • 标签: 电位滴定法 氯离子 不确定度 外加剂
  • 简介:利用超高效液相色谱质谱联用仪研究了包装材料BOPA/CPP中的抗氧化的辐解行为;结果表明BOPA/CPP中的抗氧化Irganox1076,Irgafos168,Irganox1010随辐照剂量的增大含量减小;其中抗氧化Irganox168可能降解为2,4-二叔丁基苯酚和1,3-二叔丁基苯;抗氧化Irganox1076、Irganox1010降解为4-乙基,2,6-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基对苯醌。

  • 标签: ^60Coγ 包装材料 BOPA/CPP 超高效液相色谱质谱联用仪