简介:以2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、烯丙基氯和氢氧化钠为原料催化合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶,分别研究了反应时间、原料配比、溶剂用量和催化剂用量等条件对合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶反应的影响,确定的最佳操作条件为:反应温度为45~54℃,反应时间5h,反应物摩尔比为:n(烯丙基氯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)∶n(氢氧化钠)为0.45∶0.1∶0.4,溶剂用量为10g,催化剂的用量为0.2g(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为0.1mol),收率可达到95.43%以上,纯度为99.5%。
简介:研究了受阻胺类光稳定剂GW-540[亚磷酸三(1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇)酯]的合成工艺。合成分两步进行,第一步为2,2,6,6-四甲基哌啶(哌啶醇)与甲醛反应,再经蒸馏得到1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇(中间体);第二步中间体与滴加的PCl3在苯中反应生成GW-540。反应的最佳条件如下,第一步:反应原料摩尔比:n哌啶醇:n醛为1:2.15,反应温度68-72℃,反应时间7h,中间体收率约96%。第二步:反应原料摩尔比nPCl3:n中月体为1:6.1—6.2,反应温度55—60℃,反应时间5h。GW-540收率98%,熔点118—124℃。