简介:轴承用铜钢复合双金属板样品经硝酸、盐酸溶解后,以铑为内标,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪测定试料溶液中待测元素特征谱线的强度,通过内标标准曲线法计算出试料中镧、铈量,轴承用铜钢复合双金属板1^#、2^#样品的精密度(RSD)为0.98%~1.1%,加标回收率为97.0%~105%,说明方法准确、可靠。
简介:铬矿砂及再生铬矿砂经1000℃灼烧,研磨,以过氧化钠为熔剂,经高温熔融,热水洗涤,盐酸、硝酸酸化前处理样品,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿砂中的二氧化硅。研究了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明,过氧化钠加入为1.5g对检测干扰影响小。采用加基体铬、铁有效克服了基体效应对测定的结果影响。硅的检出限为0.0049mg/L,二氧化硅测定范围为0.010%~6.0%。对铬矿砂标准物质进行测定,结果与标准值一致,方法相对标准偏差(RSD,n=10)小于1%,克服了常规重量法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足,大大提高了检测效率,满足生产需要。
简介:用硝酸-过氧化氢作消解液,微波消解法处理样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定根茎类蔬菜中的钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、硒、铅、镉和铬12种矿物元素的含量。方法检出限为0.033-O.87μg/L,相对标准偏差为0.1%-2.4%。方法快速、稳定、准确,适合食品中多种元素的快速测定。结果表明:白萝b、田藕和生姜均富含对人体有益的K、Ca、Fe、Mg、Zn、Cu、Mn、Se等矿物质元素。但其皮中Pb、Cd、Cr等含量均超过国家食品卫生标准;而对应肉中Pb、Cd、Cr含量基本未超标;宜去皮后食用。
简介:采用高温、高压消解罐法前处理页岩矿石样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定了页岩标准物质中的多种微量元素的含量。实验过程中确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线。实验结果表明,该方法线性相关系数良好r〉0.9998,方法检出限低,精密度高,RSD小于3.0%,可同时测定页岩矿石中的多种金属元素,方法完全能满足岩石、土壤、沉积物中多种元素的检测需求。
简介:研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al-Cu-Li系合金中Cu、Li、Ag、Mg和Zr的方法。对样品溶解、共存元素干扰、基体效应进行了研究。采用硝酸和过量盐酸溶解试样,选择Cu324.752nm、Li670.784nm、Ag328.068nm、Mg285.213nm和Zr343.823nm作为分析线。配制标准工作曲线溶液时用纯铝打底消除基体效应。Cu、Li、Ag、Mg和Zr的分析范围分别为0.10%-4.00%、0.10%-2.00%、0.10%-1.00%、0.10%-1.00%和0.01%-0.50%,各元素的检出限均小于0.01μg/mL,加标回收率在94%-106%,相对标准偏差均小于2%,用于标准物质的测定,结果与认定值一致。
简介:利用水热合成方法合成了2个新的双核稀土-异烟酸配合物修饰的Dawson型有机-无机杂化化合物[Ln2(HINC)4(H2O)8(P2W18O62)]·nH2O(Ln=Ce(1),Eu(2);n=16(1),9(2);INC=4-吡啶羧酸/异烟酸).化合物1与2同构,并通过红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.单晶结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.3236(3)nm,b=1.8650(4)nm,c=2.2872(5)nm,α=67.26(3)°,β=78.01(3)°,γ=70.34(3)°,V=4.8838(17)nm3,Z=2.化合物2也属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.3201(2)nm,b=1.8569(3)nm,c=2.2856(4)nm,α=67.378(2)°,β=77.745(3)°,γ=70.039(3)°,V=4.8398(13)nm3,Z=2.
简介:通过对观测方式、测定波长、共存元素干扰等因素进行分析和条件优化,建立了碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定磷酸一铵、磷酸二铵中铊含量的方法。实验表明,直接采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定时,磷酸一铵、磷酸二铵中的锰元素对分析结果有正干扰。通过萃取分离,干扰被排除,测定结果准确、可靠。在0-1.0mg/L范围内,铊的质量浓度与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数达1.0000。方法检出限为0.0072mg/kg,相对标准偏差为4.3%(n=10),加标回收率在97.0%-101%。
简介:提出了使用ICP-OES同时测定活性炭中Al、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、P和s的分析方法。采用高氯酸和硝酸处理样品,以硝酸作为测定介质,在选定的仪器工作条件下直接测定。各元素的测定检出限为0.002-0.012μg/mL,相对标准偏差(RsD,n-6)为0.32%-1.83%。对样品进行加标回收试验,回收率在92.1%-108.4oA之间。实验表明:方法不仅具有较高的灵敏度和较低的检出限,而且快速、准确,能够满足活性炭和以活性炭为载体的催化剂杂质元素分析的要求。