简介:以电导-紫外检测器联用离子色谱法同时测定水中的F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、I-和SO4(2-)。样品经TSKgelguardcolumnSuppeIC-AnionHS保护柱以及TSKgelSuppeIC-AnionHS分离柱分离,以NaHCO3(2.0mmol/L)-Na2CO3(3.0mmol/L)为流动相,流速1.5mL/min,柱温40℃,采用抑制电导检测器与紫外可见检测器串联检测。其中,F-、Cl-、Br-和SO4(2-)使用电导检测器,NO2-、NO3-和I-采用紫外检测器。7种离子均具有较宽的线性范围,其线性相关系数r〉0.999。对饮用纯净水以及海水两种实际样品进行测定和加标回收实验,加标回收率在92.8%107%,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.89%5.7%。方法具有分析速度快,检出限低,精密度好等优点。在实际工作中具有很强的实用性和推广应用价值。
简介:建立了离子色谱非抑制电导法同时分离测定铵根与两种季铵盐四乙基铵、甲基三乙基铵的方法。分别实验了在亲水性和疏水性阳离子交换色谱柱上三种铵类的分离效果,实验了使用不同淋洗液和流速情况下离子的分离情况,结果表明使用SH-Cation-101型疏水性阳离子色谱柱,淋洗液采用甲烷磺酸(5.0mmol/L),其中加入乙腈(7%),于0.8mL/min的流速条件下,三种铵类物质分离良好,其中结构极为相似的两种季铵盐四乙基铵和甲基三乙基铵分离度达到1.5以上,分离时间短,3种物质在13min内实现完全分离。采用国产离子色谱仪非抑制电导法检测,无需使用抑制器,成本低,操作简便可行。检测结果的灵敏度高,线性范围铵根为0.5-50mg/L,四乙基铵和甲基三乙基铵为5-500mg/L,相关系数均高于0.999,相对标准偏差均在3%以内,平均加标回收率在98.5%-101.2%。
简介:建立了用反相高效液相色谱法定量分析抗氧化剂DLTDP纯度的方法。对产品中的主要产物及副产物进行定量检测。采用SymmetryC18(150×3.9mmID,5μm)色谱柱,甲醇作为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为30.0℃。采用外标法对十二醇定量以确定DLTDP的纯度,在0.1—100mg/mL范围内,质量浓度与响应值有良好的线性关系(r=0.9999),检出限为20μg/mL。确定两个批次的DLTDP产品中十二醇含量分别为2.38%,0.22%,RSD不高于3.8%。分别采用带有示差折光检测器和蒸发光检测器的高效液相色谱仪测定主产物DLTDP含量,两种方法测定结果的绝对差值小于算术平均值的10%。采用反相高效液相色谱法定量分析方法结果可靠、简便、重复性好,可用于抗氧化剂DLTDP纯度的分析。
简介:采用CCSD(T)/aug-cc-pVTZ//MP2/aug-cc-pVTZ方法构建了HO2+NO反应的单、三重态反应势能剖面.研究结果表明,标题反应在单、三重态均存在3条反应通道,分别经抽氧、加成和抽氢反应生成产物NO2+OH、HNO3和HNO+O2.其中抽氧、加成反应的优势通道发生在单重态势能面上(通道R1和R2),而抽氢的优势通道则发生在三重态势能面上(通道R6).利用经典过渡态理论(TST)并结合Wigner矫正模型在200K1500K温度范围内计算了优势通道R1,R2和R6的速率常数kTST/W.结果显示,在计算温度范围内抽氧、加成反应的通道R1和R2始终存在竞争,且抽氢反应通道R6在高温区500K1500K竞争作用也逐渐显现,但抽氧通道R1分支比始终大于81%,具有绝对优势.
简介:建立了提取和清洗整合成一步的超声辅助-固相分散溶液提取离子色谱法测定染发剂中的9种染料中间体的方法。样品基质经分散后,测定组分进入溶液,油脂溶解在正已烷中,干扰化合物被分散剂吸附。在振荡、超声和加热的协同作用下,9min内快速完成提取,具有高的样品处理效率。用离子色谱法测定商业染发剂中的中间体以确定方法的提取效率。方法的线性范围为0.2-100mg/L,检出限0.019-0.048mg/L,回收率85.0%-107.0%,相对标准偏差0.30%-3.7%。实验结果表明,方法简单、可靠,适用于大批量样品的常规分析。
简介:建立了离子色谱-直接电导检测法同时测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根的方法。色谱分离采用Shim-packIC-A3阴离子交换色谱柱和邻苯二甲酸氢钾淋洗液。最佳色谱条件为:以邻苯二甲酸氢钾(1.2mmol/L)为淋洗液,柱温30℃,流速1.0mL/min。在此条件下,所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.06~3.07mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别不大于0.18%和1.62%。用来测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根,加标回收率为98.2%~101.8%,能够满足离子液体中的三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根定量分析要求。