简介：建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱法快速检测大豆油中102种农药残留的分析方法。样品用正己烷溶解，乙腈反萃取，C18和PSA粉末分散固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪（GC-MS）分析。采用选择离子扫描方式，外标法定量。该方法简便、快速，通过优化前处理和上机条件，在最优条件下进行测试，方法的定量下限（S／N≥10）为0．01—0．05mg/kg，在加标水平为0．05mg／kg时，方法回收率为60．8％-124％，相对标准偏差为2．7％～14％。

简介：综述密封高温快速测定COD在610nm、420nm和348nm三种波长条件下的特点。前二者已定为国家标准方法,研究发现348nm灵敏度最高,可以测定超低量程的COD,其准确度4.5%、精密度5.2%,检出限1.6mg/L,建议也将其定为国家标准方法。COD测定都加Hg^2＋掩蔽Cl^-,无汞法不加Hg^2＋,只加Ag＋或加Ag＋又加Cr^3＋;前者COD测定值偏高,后者的Cr^3＋使Cr（V1）/Cr^3＋电极电势下降,虽然有抑制Cl^-的氧化作用,但灵敏度下降,有机物氧化率下降,测定结果偏低较大。如果要求测定准确度高,无汞不行。测定废液中加入铁或铜,回收汞银。

简介：建立了超高效液相色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固相萃取小柱,在Labtech的Speline全自动固相萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经AgilentXDBC18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式（ESI＋）电离,多反应监测（MRM）模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限（3S/N）在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差（n=6）均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。

简介：采用苏玛罐采集大气样品,通过预浓缩系统富集浓缩,气相色谱质谱联用法测定环境空气中挥发性有机物。实验结果表明,该方法在0~10.0nmol·mol-1浓度范围内呈良好线性,能够有效分离65种挥发性有机物。将该方法实际应用于某处环境空气中挥发性有机物的测定,结果表明,此处丙酮、乙酸乙酯、甲苯、对间二甲苯5种挥发性有机物较为常见,比重占30%以上;其中,丙酮和乙酸乙酯检出率在95%以上。

简介：先用0.1mol/LKBrO3-KBr产生的溴加成后,碘量法测出富马酸含量,再用0.1mol/LNaOH测出总酸消耗NaOH的毫升数,由测出的富马酸含量可得其消耗NaOH的毫升数,由总酸消耗NaOH的毫升数减去富马酸消耗NaOH的毫升数,即可算出2,3二溴丁二酸的含量。该方法简便,易于操作,定量准确,可用于生物素合成过程中间体含量的监控。

简介：目的：建立圆葱中134种农药残留检测的气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）确证方法。方法：样品中的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂（85：15，v／v）提取，采用改进了的QuEchERS法为净化方法，气相色谱-三重四级杆串联质谱（Gc-Ms／Ms）的多反应监测模式（MRM），内标法定量。结果：在0．01μg／mL～5．0μg/mL的浓度范围内，线性关系良好。在O．005mg／kg～0．1mg／kg添加水平范围内，回收率为60．1％-120．6％，相对标准偏差（RSD）为4．3％-17．8％（n=6）。结论：该方法准确性和重复性好、操作简便，适用于圆葱类复杂基质类蔬菜中多种农药残留的同时测定。

简介：建立了微波萃取-气相色谱法（microwave-assistedextractioncombinedwithgaschromatography,MAE-GC）同时测定塑料食品包装材料中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺等5种有机醇胺的方法。方法采用甲醇作为提取试剂,80℃微波萃取10min,然后将样液蒸发至近干,用甲醇复溶洗脱,洗脱液过滤膜直接上样。在优化条件下,5种目标物在50-3500mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.996,检出限在2-12mg/L之间（S/N=3）。自制阳性样品后进行近等额添加,目标物的平均回收率在79.9%-104%之间,重复性精密度在3.20%-4.84%（n=6）之间。结果表明,方法操作简单快速、重现性好、准确度高。