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  • 简介:以正十八胺为核的1.0代超支化大分子和β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯为原料,通过酰胺化缩合反应,合成了一种具有长链烷基和2个受阻酚基团的新型超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂.通过正交实验确定了超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂的最佳合成体系为:3,5-丙酰氯为酰化剂、K_2CO_3为缚酸剂、苯和水为反应溶剂.通过条件优化实验确定了超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂的最佳合成条件为:3,5-丙酰氯与1.0代超支化大分子的物质的量比为6∶1、反应温度为25℃、反应时间为12h、体系苯与水体积比为6∶1、3,5-丙酰氯与缚酸剂K_2CO_3的物质的量比为1∶1,在此条件下,超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂的收率高达75.5%.FT-IR和1HNMR证实了合成抗氧化剂的化学结构与其理论结构相符.超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂在聚乙烯树脂中的抗氧化性能优于抗氧化剂1076,且随着烷基链长度的增加,抗氧化性能增强.

  • 标签: 超支化大分子 受阻酚 抗氧化剂 超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂 抗氧化性能
  • 简介:传统的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定勘查地球化学样品中磷、、钒、铬、锰时受到基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定难度较大。研究发现,在动能歧视模式(KED)下仪器的氧化物干扰降低至最小,测定结果的准确度远远优于标准模式(STD)的测定结果,而且提高了信噪比,降低了方法的检出限;实验采用3种样品消解体系消解样品,磷、、钒、铬、锰测定结果无较大差异,结合KED模式下优选出干扰较小的同位素作为测定同位素,以Rh作为内标元素,将样品溶液稀释至1000倍,基体效应和仪器的长期稳定性得到了有效的改善,方法经过国家一级标准物质的验证,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于15%,结果表明方法准确可靠。

  • 标签: KED模式 地球化学样品 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:研究了ICP-AES测定Ti50Si合金中含量的方法。采用氢氟酸、硝酸溶解试样,优化了射频发生器(RF)功率、雾化压力、辅助气流量以及泵速等仪器参数,通过实验分析了溶液酸度、分析谱线的影响,确定了最佳实验条件。测定了2份Ti50Si样品,相对标准偏差小于0.64%(n-11),与硫酸高铁铵滴定法测定结果一致,证明了方法有较高的准确度和实用性。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 钛硅
  • 简介:建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定钒高炉渣中0.0005%~0.3%的钪、镓、钴元素和0.0005%~0.6%铬、镍的方法。样品前处理采用氢氟酸、盐酸、硝酸和硫酸消解钒高炉渣,高温加热至硫酸分解产生三氧化硫浓白烟。为此,直接以水稀释定容制备样品溶液,不仅快速完全消解高基样品,而且通过挥发除去高含量二氧化硅基体和反应残余的氢氟酸,减少溶液共存组分,有效降低基体效应影响以及避免腐蚀检测仪器;而且依靠残余硫酸根与高基体络合生成硫酸氧离子,解决了高浓度基体在低酸度介质中易水解问题,无需补充加入大剂量酸以限制水解,直接以水稀释制备样品溶液,从而降低溶液酸度减少酸度效应影响。重点考察了钒高炉渣中钒、、铁、钙、镁、铝等共存元素存在下的基体效应、光谱干扰等影响因素,优选了元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作参数等检测条件,采用基体匹配和同步背景校正法消除基体效应影响。实验表明方法的校准曲线线性相关系数大于0.999,背景等效浓度0.0001%~0.0002%,元素检出限0.0001%~0.0002%,检测范围内相对标准偏差(RSD)小于15%,加标回收率为90%~114%。方法具有操作简捷、流程短、干扰少、精度高和检测范围宽等优点。

  • 标签: ICP-AES 钒钛高炉渣
  • 简介:随着机械装置向结构复杂化发展,常需要对复杂装置的层间挤压应力等接触应力进行研究,这需要利用薄型挤压应力传感器来进行接触测量。进行层间接触测量的传感器不但应具备良好的应力敏感特性,而且应具有优良的柔韧力学性能,选用高导电纳米炭黑、球形石墨为导电粒子,硅橡胶、天然橡胶为基材开展了颗粒填充型导电高分子复合材料的配方工艺优化研究、薄膜制备及均匀性控制方法研究及感压复合材料薄膜的压力一电阻关系研究。

  • 标签: 导电高分子复合材料 力学性能 应力传感器 压阻 复合材料薄膜 机械装置
  • 简介:含能材料的起爆、传爆、能量释放、安全等诸多性能在很大程度上取决于组分的颗粒尺寸及分布、比表面积、孔隙结构和组分均匀性等结构参数,微纳米含能材料由于可改变上述一个或几个参数而表现出与普通颗粒含能材料不同的性能。众多研究都表明:随着含能材料颗粒尺寸的减小,其性能将发生显著变化,如机械感度降低、高压短脉冲感度增加、爆轰更接近于理想爆轰、爆炸时释放能量更完全、燃烧效率提高、爆轰波传播更快更稳定、爆轰临界直径降低、装药强度提高等。

  • 标签: 含能材料 微纳米 爆轰波传播 组分均匀性 颗粒尺寸 机械感度
  • 简介:在脉冲间对感应加速腔磁芯复位,可以提高加速腔磁芯的利用率。在小于1μs间隔的脉冲间对磁芯复位,由于动作时间极短、电压高(〉200kV),靠开关隔离励磁和复位脉冲现阶段是不能实现的。

  • 标签: 磁芯材料 复位 脉冲 感应加速腔 叠加 动作时间
  • 简介:制备了氧化锆修饰的玻碳电极,采用示差脉冲伏安法和循环伏安法探究了槲皮素在该电极上的电化学行为。结果表明,制备的修饰电极在pH=7.00的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中对槲皮素的氧化还原具有明显的电催化作用。采用槲皮素的氧化峰电流作为分析信号。在浓度为2.5×10-8~5×10-5mol/L的范围内,氧化峰电流和浓度成良好的线性关系,线性方程为ip(μA)=0.0825c-9.86184,检出限为5.35×10-9mol/L。

  • 标签: 槲皮素 玻碳电极 氧化锆 修饰电极 微分脉冲伏安法
  • 简介:通过浸渍法在中孔γ-Al2O3膜上制备出V-P-Co-Ce-O多组分金属氧化物催化膜,将之应用于非燃料电池型催化膜反应器并研究其可行性及正丁烷制顺丁烯二酐的反应特性。考察了反应温度、空速和吹好气流速对催化活性的影响,对膜反应器的稳定性也进行了简单的测试。实验证明,与固定床相比,膜反应器具有更高的反应转化率和选择性。

  • 标签: V-P-Co-Ce-O多组分金属氧化物催化膜 正丁烷 顺丁烯二酐
  • 简介:Ni/Al2O3催化剂上甲烷部分氧化制合成气反应是在固定床流动反应装置上进行的。考察了催化剂的床层温度、反应压力、空速和原料气配比对催化剂积炭产生的影响。实验结果表明,积炭速率随催化剂床层温度的升高而降低,当温度低于70℃时,积炭速率骤增:积炭总是发生在催化剂床层的下段;若空速超过3.0×105h-1,积炭速率随空速增加而明显降低。从FTIR实验结果可知,吸附在Ni/Al2O3催化剂表面上的CO,一部分歧化生成了CO2和C。综上所述,催化剂表面积炭主要来源于以下两个反应:2CO→C+CO2,CO+H2 =C+H2O

  • 标签: 甲烷氧化 合成气 积炭 炭生成反应
  • 简介:利用两种杂化DFT方法(BHLYP和B3LYP,两种纯DFT方法(BP86和BLYP),以DZP++为基函数对ClOO,ClOOO和ClO3及其负离子的平衡构型进行了量子化学计算,研究了它们的几何构型、相对能量、三种电子亲和势(绝热电子亲和势Ead=E(optimizedneutral)-E(optimizedanion),垂直电子亲和势Evert=E(optimizedneutral)-E(anionatneutralequilibriumgeometry)和垂直电子解离能Evd=E(neutralatanionequilibrium)-E(optiminzedanion))和红外振动频率.

  • 标签: 一氯氧化物 负离子 分子结构 热力学性质 DFT方法 密度泛函
  • 简介:建立了草酸沉淀分离氧化钕,用校正方程消除残余钕离子产生的双电荷离子干扰,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定砷含量的方法。选择了溶解样品条件,硝酸溶解样品即能满足检测要求;优化了仪器条件,射频功率1500W,雾化器流量0.86L/min;进行了内标元素的选择,确定Rh为最佳校正内标元素;确定用草酸分离基体并结合干扰校正方程消除钕的双电荷离子干扰;方法检出限为0.029ng/mL,定量限为0.097ng/mL。对实际样品进行测定,加标回收率为94%~104%,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~5.8%。方法操作简单,快速、准确,加标回收率及相对标准偏差满足日常检测要求。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 氧化钕
  • 简介:建立了固体废弃物——氧化皮中砷的测定方法。氧化皮粉末样品经盐酸溶解,在溶液中添加硫脲和抗坏血酸预还原砷,以盐酸(2+98)为载流,硼氢化钠(10g/L)和氢氧化钾(5g/L)混合溶液为还原剂,砷与硼氢化钠、盐酸反应生成砷化氢,砷化氢利用氩气导入石英炉原子化器中原子化,以空心阴极灯为激发光源,测量砷产生的荧光强度。测试氧化皮中砷含量的相对标准偏差为不大于4.8%,检出限为0.12μg/L,回收率为97%~103%,结果准确度较好。方法具有试剂消耗少、快速、检出限低的优点。

  • 标签: 固体废弃物 氧化皮 测定
  • 简介:氧化还原反应的方程式配平是高中化学的重要内容,本文根据氧化剂释放初生态氧的得失情况影响反应物化学计量的原理,提出不同于教材例举的配平方法及其适用范围。

  • 标签: 氧化还原反应 方程式 配平
  • 简介:目的:1.对现有的CO_2重整系统中铁系催化剂进行改进以期获得更高的产率和产物选择性;2.实现反应体系中催化剂的高效回收以延长反应体系的可持续性。创新点:1.开发复合铁、镍、铜催化剂用于水煤气变换反应,获得了更高的产物选择性;2.提高了CO_2重整体系在常压条件下液态烃类的产率。方法:1.由核心沉淀法制得复合铁/氧化铝催化剂;2.在固定床反应器中进行CO_2重整反应。结论:1.干、湿条件下的CO_2重整过程产生相同数量的CO;当温度高于500°C时,CO的产率达到饱和。2.采用镍作为铁催化剂助剂时,CO的选择性从85%降低到76%,但是产物中可检出9%的甲烷。3.采用铜作为铁催化剂助剂时,尽管CO_2的转化率降低了一半,然而CO的选择性提高到了95%。

  • 标签: 铁催化剂 二氧化碳减排 水煤气变换 甲醇合成
  • 简介:采用钼蓝分光光度法测定铅精矿中二氧化硅的含量,研究了显色酸度、钼酸铵用量、加入钼酸铵后的稳定时间、还原液用量以及加入还原液后稳定时间等因素对测定的影响,确定了最佳测定条件。方法加标回收率在97.01%~103.8%,相对标准偏差(RSD)在1.3%~8.5%。方法操作简单,流程短,干扰少,具有较好的精密度和准确度,能够满足铅精矿中二氧化硅含量的测定。

  • 标签: 铅精矿 二氧化硅 钼蓝分光光度法
  • 简介:采用HPLC—ESI—MS法建立了一种快速筛选并鉴定补骨脂甲醇提取物中抗氧化活性成分的方法,即利用Z-苯基三硝基苯肼(DPPH·)与补骨脂甲醇提取物中抗氧化活性成分反应前后色谱图中峰面积的变化来筛选出抗氧化活性物质,同时利用电喷雾质谱对这些活性组分进行结构鉴定.利用该方法从补骨脂甲醇提取物中筛选出了8个抗氧化活性组分,分别为新补骨脂异黄酮,补骨脂二氢黄酮,补骨脂异黄酮,补骨脂定,异利、骨脂查尔酮,补骨脂二氢黄酮甲醚,corylifol和补骨脂酚.这种方法较传统的筛选方法省时省力,既不容易造成微量组分

  • 标签: 补骨脂 液-质联用 筛选 抗氧化
  • 简介:采用仪器分析方法和化学分析方法相结合测定三元前驱体Ni0.33Co0.33Mn0.33(OH)2中镍、钴、锰主含量,分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法测定镍、钴、锰的摩尔比例,EDTA滴定法测定镍、钴、锰的摩尔总量,计算得到各元素的含量。通过优化实验条件,进行了准确度和精密度实验,加标回收率为99.2%-101%,相对标准偏差小于0.65%。方法准确、快速,已用于实际的检测工作中。

  • 标签: 三元前驱体 ICP-AES EDTA滴定法
  • 简介:针对国内质子加速器能量不够高,不足以开展面密度为200g·cm~(-2)的厚物体透射成像实验研究的问题,探索了国内质子加速器用于高面密度厚物体内部材料边界位置测量的新方法。该方法与美国和俄罗斯发展的高能质子整幅照相不同,采用细束质子扫描方式记录透射束斑的能量、个数、偏转角度及束斑形状等信息,进而反演检测对象内部材料的边界位置。采用Geant4软件模拟了扫描检测过程,由透射率曲线和对称性特征量曲线提取的边界测量值与真实值的偏差为百微米量级。模拟计算结果表明,该方法具有可行性。

  • 标签: 高能质子 扫描方法 多层同心球 边界测量
  • 简介:为进一步研究激光防护材料的表面特性,提高激光测量设备的防护能力,对铝和铜材料粗糙表面的双向反射分布函数(BRDF)进行了研究。通过分析不同入射角度、不同表面粗糙度对铝和铜材料粗糙表面BRDF的影响,可得到,铝和铜材料粗糙表面的BRDF分布具有明显的镜反射特征,且入射平面内的BRDF峰值随入射角度增加而增大。在波长为1064nm激光辐照下对铝和铜粗糙表面的BRDF进行了实验测试。结果表明,相同粗糙度下,铜表面的BRDF镜反射方向峰值高于铝表面的。当表面粗糙度较大时,光子在粗糙表面内会经历多次散射,粗糙表面内多次散射光子数占所有散射光子数的比例随着表面粗糙度的增大而增加。

  • 标签: 激光防护材料 粗糙度 双向反射分布函数 入射角度 镜反射