简介:目的基于对糜烂性毒剂芥子气(HD)中毒后尿液样本的溯源性分析需求,建立芥子气染毒尿样的样品前处理方法,以及气相色谱-三重四极杆串联质谱检测硫二甘醇亚砜(TDGO)的高灵敏度和专属性检测方法。方法依次采用盐酸酸化、阳离子交换固相萃取、七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生方法处理尿样,气质联用分析采用DB-17MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温程序为50℃(2min),20℃/min,280℃(5min),采用选择反应监测(SRM)模式扫描,以离子对m/z531→241、m/z317→241进行定性检验。结果经过对前处理方法和分析条件的优化,TDG0检测限(LOD)低于1.0ng/mL。结论本方法灵敏、高效,解决了目前芥子气染毒检材中痕量硫二甘醇亚砜难以检验的技术难题,应用于禁止化学武器组织(OPCW)举办的首次生物医学考试中,成功对未知尿样中硫二甘醇亚砜进行了检验。
简介:2010年5月7日,最高人民检察院和公安部制定了《关于公安机关管辖的刑事案件立案追诉标准的规定(二)》,原2001年4月18日最高人民检察院、公安部印发的《关于经济犯罪案件追诉标准的规定》和2008年3月5日最高人民检察院、公安部印发的《关于经济犯罪案件追诉标准的补充规定》同时废止。本案中犯罪嫌疑人徐某非法出售发票的行为跨越《关于经济犯罪案件追诉标准的规定》和《关于公安机关管辖的刑事案件立案追诉标准的规定(二)》两个司法解释,且两司法解释对于立案追诉标准并不一致,涉及司法解释溯及力的理解与把握。本文主要讨论连续状态的犯罪跨越数个司法解释如何处理的问题。