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  • 简介:提出了使用电感耦合等离子体质谱法同时测定纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素分析方法。采用王水处理样品,以铑作为内标元素,不用分离基体,以王水作为测定介质,在最佳仪器工作条件下直接测定。铁、铜、铅、锑、铋、钯、银、镍、镁、砷、锡、锰、铬检出限分别为:1.80,0.86,1.23,0.90,0.26,0.39,1.05,0.33,1.61,2.30,1.15,1.05,0.89ng/mL,回收率在98.6%~102.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%~3.0%。方法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、不用分离基体、分析速度快、能够进行多元素同时分析等特点,特别适合于生产企业质量控制分析。

  • 标签: 纯金 杂质元素 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:建立了碘酸钾滴定法测定铜阳极泥分银渣含量。通过硝酸溶解,过滤除铜,还原铁粉置换分离锑、铋、砷等元素,消除了铜阳极泥分银渣铜、锑、砷等杂质元素对锡测定干扰。方法加标回收率在99.7%-100%。精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.1%。操作过程简单,能满足生产需要。

  • 标签: 铜阳极泥分银渣 碘酸钾滴定
  • 简介:应用电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿铟,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用标准加入法和基体匹配法验证了方法准确性。样品用氟化氢铵、盐酸、硝酸、高氯酸溶样,用盐酸定容。结果表明,电感耦合等离子体发射光谱法与萃取分离盐酸羟胺示波极谱法测定铟含量结果一致。方法准确,快速,加标回收率为99.6%~101.7%,相对标准偏差为0.97%~2.1%。

  • 标签: 锌精矿 电感耦合等离子体发射光谱 基体干扰
  • 简介:建立了固体废弃物——氧化皮测定方法。氧化皮粉末样品经盐酸溶解,在溶液添加硫脲和抗坏血酸预还原砷,以盐酸(2+98)为载流,硼氢化钠(10g/L)和氢氧化钾(5g/L)混合溶液为还原剂,砷与硼氢化钠、盐酸反应生成砷化氢,砷化氢利用氩气导入石英炉原子化器中原子化,以空心阴极灯为激发光源,测量砷产生荧光强度。测试氧化皮砷含量相对标准偏差为不大于4.8%,检出限为0.12μg/L,回收率为97%~103%,结果准确度较好。方法具有试剂消耗少、快速、检出限低优点。

  • 标签: 固体废弃物 氧化皮 测定
  • 简介:以Winmopac7软件AM1量子化学半经验分子轨道方法计算苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚和邻苯三酚水合物结构参数,利用多元线性回归方法研究了以上5种酚扩散系数与其分子结构参数之间关系.结果表明,4种苯酚衍生物扩散系数与分子电子能量(Ee),分子总偶极矩(μT),分子体积(Vm)有较好相关性.其回归方程为DT=1.155×10-5+3.675×109Ee+4.734×10-7μT-9.28×10-3Vm,R2=0.9992SD=1.428×10-7利用此方程预测邻苯三酚扩散系数为(2.045±0.143)×10-6cm2/s.此结果表明,AM1量子化学半经验分子轨道方法在对酚类化合物扩散系数研究和预测上具有可适用性,此方法也为其他有机化合物在水溶液扩散系数研究和预测提供了新思路和新方法.

  • 标签: QSAR 苯酚衍生物 分子结构参数 多元线性回归
  • 简介:小麦粉甲醛提取问题是一个比较复杂多因素问题.采用正交实验法,选用L9(34)正交实验表,在提取试剂、提取温度、提取时间等多个因素和水平优选小麦粉甲醛振荡提取最佳条件.实验甲醛提取量采用Nash试剂柱前衍生高效液相色谱法测定.结果表明,提取温度是小麦粉甲醛提取最主要因素,最佳提取条件为提取温度30℃、提取液为硫酸钠、提取时间为40min.

  • 标签: 正交实验法 甲醛 振荡提取 高效液相色谱 小麦粉
  • 简介:研究了Na2EDTA标准滴定溶液测定锡阳极泥方法。探讨了锡阳极泥溶样方式、滴定溶液酸度、滴定溶液温度、共存元素干扰、加标回收、方法准确度与精密度。方法适用于锡阳极泥5%~20%铋量测定,尤其是铟量在0.1%及以上时,方法相对标准偏差(RSD)为0.55oA~1.4%,加标回收率为99.81%~101.3%。具有操作步骤简单、适用性广、分析结果重现性好与准确度高等优点。

  • 标签: 锡阳极泥 Na2EDTA滴定法
  • 简介:探讨了一水铝土矿与三水铝土矿烧失量差异在X-射线荧光光谱(XRF)分析造成影响。采用实验方式考察了硼酸锂熔融制样过程铝土矿烧失量损失情况,实验表明,在熔融过程,烧失量越大样品质量损失也越多。运用理论计算分析了烧失量损失对测定结果影响,结果表明:当采用一水铝土矿绘制工作曲线测定三水铝土矿样品时,将导致三水铝土矿各组分测定结果偏高;烧失量差异对主量元素测定结果影响较大,而对微量元素测定结果影响较小;待测物质烧失量与基准物质烧失量差异越大,测定结果偏差也就越大。

  • 标签: 铝土矿 烧失量 硼酸锂熔融 X-射线荧光光谱法
  • 简介:通过Stille偶联反应合成了5,5″-二辛基-2,2’:5’2″-三联[3,2-b]并二噻吩,并对该化合物物理化学性质以及真空蒸镀薄膜结构和形貌进行了详细表征.以这一化合物作为半导体层、采用顶电极结构制备了有机薄膜晶体管,并对薄膜生长基底温度做了优化,发现基底温度为100℃时器件性能最好,迁移率达到0.13cm^2/V·s,开关比为7×10^3,阈值电压为-19V.

  • 标签: 并二噻吩 有机半导体 有机薄膜晶体管
  • 简介:针对钨矿石微量元素磷,采用混合酸快速微波消解结合磷钼蓝分光光度法进行测定.经选择优化样品微波消解和实验测定条件,结果表明:HCl+HNO3+HF混合酸微波消解后样品,在硫酸介质,有钼酸铵存在时,用抗坏血酸将磷还原成磷钼蓝络合物,在825nm处比色测定.方法加标回收率为98.9%~101.6%,结果准确可靠.硅在熔样过程挥发除去不会干扰测定,砷会干扰实验,可在酸介质中加入碘化钾,使砷还原至低价而不干扰磷测定.

  • 标签: 微波消解 钨矿石 磷钼蓝 分光光度法
  • 简介:食品和环境样品往往同时含有硝酸根和碘离子,用紫外分光光度法直接测定硝酸根或碘离子时,二者相互干扰。为此建立了主、次波长分别为220.0、231.5nm等吸收点双波长紫外分光光度法测定溶液硝酸根和共存碘离子。当溶液硝酸根浓度范围在0~0.12mmol/L,碘离子浓度在0~0.10mmol/L时,主、次波长下吸光度差值A220-231.5与溶液硝酸根浓度CNO3^-呈良好线性关系,线性方程为A220-231.5=2.9958CNO3^-+0.0016(R^2=0.99994);其中A220(NO3^-)=3.6099CNO3^-+0.0084(R^2=0.99994),利用吸光度加和性:A220(I)=A220-A220(NO3^-)=10.7394CI-+0.0029(R^2=0.99994),间接得到碘离子含量CI^-。硝酸根和碘离子平均相对标准偏差分别为0.6%、0.2%,回收率分别为99.5%~102%、99.9%~100%。方法简便快捷,可用于溶液微量硝酸根和碘离子同时测定。

  • 标签: 硝酸根 碘离子 双波长分光光度法
  • 简介:针对高硅锡精矿测定时通常用锌粉-氢氧化钠熔融,精密度差,不能满足分析要求问题,建立了锌粉-硼砂-硼酸熔融,盐酸浸取,铝粒将锡还原,碘酸钾滴定法测定高硅锡精矿分析方法。方法结果稳定,精密度好,相对标准偏差在0.19%-0.55%,加标回收率在96.9%-105%。分析结果能够满足高硅锡精矿测定要求。

  • 标签: 锌粉 硼砂 硼酸 高硅锡精矿 碘酸钾滴定
  • 简介:采用冷原子吸收光谱法测定饲料添加剂硫酸锰汞含量,研究了测定介质及其浓度、重铬酸钾用量、还原剂用量、共存元素干扰等因素对测定影响,方法加标回收率为96%~103%,样品测定相对标准偏差<10%,能满足日常检验要求.

  • 标签: 冷原子吸收光谱法 硫酸锰 饲料添加剂
  • 简介:报道了在半经典偶极近似下应用二次型非谐振子李代数模型研究强激光场NO分子多光子选择激发,并计算了NO分子跃迁几率.

  • 标签: 多光子 激发 跃迁几率
  • 简介:基于冰铜基体成分特点,在传统碘量法基础上,对冰铜样品前处理方法进行了改进,硝酸-氯酸钾溶解样品除硫,氨水-氯化铵二次沉淀分离铜,一次完成测定,省略了原子吸收光谱法补正步骤,满足了碘量法快速测定冰铜铜含量要求。实验表明,相对标准偏差(RSD)在0.61%~1.9%,经国家标准物质验证及分析方法比对,结果准确可靠,精密度和准确度均能满足检测要求。方法简便,快速,大大提高了工作效率。较好地解决了冰铜铜含量快速测定,易于推广应用。

  • 标签: 冰铜 硝酸-氯酸钾 二次沉淀 碘量法
  • 简介:样品用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸密闭分解,加入硫酸至冒烟,冷却后制备成硝酸介质溶液,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定La,Ce,Pr,Nd,Sm;用过氧化钠熔融分解,水提取沉淀分离,沉淀用硝酸溶解,使用ICP-MS法测定Y,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu。根据岩石标准物质分析结果评价方法准确度和精密度。方法检出限(6σ)为0.002~0.021μg/g,相对标准偏差(n=12)为1.2%~9.6%,方法可用于批量岩石稀土元素测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 岩石 稀土元素
  • 简介:采用HPLC—ESI—MS法建立了一种快速筛选并鉴定补骨脂甲醇提取物抗氧化活性成分方法,即利用Z-苯基三硝基苯肼(DPPH·)与补骨脂甲醇提取物抗氧化活性成分反应前后色谱图中峰面积变化来筛选出抗氧化活性物质,同时利用电喷雾质谱对这些活性组分进行结构鉴定.利用该方法从补骨脂甲醇提取物筛选出了8个抗氧化活性组分,分别为新补骨脂异黄酮,补骨脂二氢黄酮,补骨脂异黄酮,补骨脂定,异利、骨脂查尔酮,补骨脂二氢黄酮甲醚,corylifol和补骨脂酚.这种方法较传统筛选方法省时省力,既不容易造成微量组分

  • 标签: 补骨脂 液-质联用 筛选 抗氧化
  • 简介:建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石锗元素方法,使用HNO_3-HF-H_2SO_4-H_3PO_4混酸体系消解样品,对铀矿石微量Ge元素进行分析,方法检出限为0.024μg/g,样品相对标准偏差(RSD)为3.4%。通过与标准值比对,结果准确度令人满意,未知样品加标回收率在98.4%-103%。可以作为实验室日常分析含铀矿石微量Ge元素参考方法。

  • 标签: 氢化物发生 原子荧光光谱法 含铀矿石
  • 简介:以电导-紫外检测器联用离子色谱法同时测定水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、I-和SO4(2-)。样品经TSKgelguardcolumnSuppeIC-AnionHS保护柱以及TSKgelSuppeIC-AnionHS分离柱分离,以NaHCO3(2.0mmol/L)-Na2CO3(3.0mmol/L)为流动相,流速1.5mL/min,柱温40℃,采用抑制电导检测器与紫外可见检测器串联检测。其中,F-、Cl-、Br-和SO4(2-)使用电导检测器,NO2-、NO3-和I-采用紫外检测器。7种离子均具有较宽线性范围,其线性相关系数r〉0.999。对饮用纯净水以及海水两种实际样品进行测定和加标回收实验,加标回收率在92.8%107%,测定值相对标准偏差(n=6)在0.89%5.7%。方法具有分析速度快,检出限低,精密度好等优点。在实际工作具有很强实用性和推广应用价值。

  • 标签: 电导-紫外检测联用 离子色谱法 水样 阴离子
  • 简介:仪器设备期间核查是实验室管理及实验室认证认可一项基本要求,辉光放电质谱仪主要应用于高纯金属材料分析,标样研制较为困难,使用高纯标准物质进行质量控制及期间核查方法难以实现。对用液氮低温冷却离子源型辉光放电质谱仪,使用纯钽片在进行日常仪器调试信号时得到钨元素含量数据,用于绘制平均值-极差控制图作为实验室质量控制及期间核查判定依据,以此评价仪器日常工作性能状态,以保证检测结果正确性和可靠性。

  • 标签: 辉光放电质谱仪 期间核查 质量控制