简介:建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(ultraperformanceliquidchromatography-highresolutionmassspectrometry,UPLC-HRMS)快速筛查绿茶中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、氯吡脲和吲哚乙酸等12种植物生长调节剂的方法。采用CAPCELLPKA-C18色谱柱(100mm×2.1mm,2μm),正离子模式下以体积分数为5%的甲醇水溶液(含有5mmol/L乙酸铵和体积分数为0.1%甲酸)为流动相;负离子模式下以体积分数为5%甲醇水为流动相,梯度洗脱。在全扫描采集模式下,基于化合物的保留时间、准分子离子峰的精确质量数、碎片离子的精确质量数和同位素分布匹配指数,对目标物进行筛查分析。结果表明:12种植物生长调节剂在绿茶中的报告限(RL)为0.01mg/kg;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,其回收率在61%~130%之间,相对标准偏差在1.8%~17%之间。该方法简便快捷,可用于绿茶中常用植物生长调节剂的筛查。
简介:【导读】柑桔罐头是我国出口量最大的果蔬罐头,而柑桔果汁是我国进口量最大的果蔬汁。据联合国商品贸易数据库(UNComtrade)的统计数据,2016年我国出口各类柑桔罐头31124万t,出口额3123亿美元.同2015年相比分别减少了2.52%和1.88%,分别占我国出口果蔬罐头总量和总额的23.95%和12.84%:进口各类柑桔果汁6.63万t,进口额1.15亿美元,同2015年相比,进口量增加了3.02%,进口额减少了7.30%,分别占我国进口果蔬汁总量和总额的57.67%和50.88%。进口柑桔果汁中.橙汁进口量达5.58万t,进口额达9613.89万美元,同2015年相比,进口量增加了6.52%,进口额减少了3.69%,分别占我国进口柑桔果汁总量和总额的84.18%和83.54%。
简介:以调制后的2种烤烟、2种白肋烟以及1种晒烟为试验样品,在5年自然贮藏过程中,定期取样测定不同类型烟叶内TSNAs和其前体物生物碱、硝酸盐含量。研究表明,随贮藏时间增加,5种烟叶NNN、NNK、NAB、NAT和TSNAs总量均不断上升,经拟合符合二次曲线增长模型。白肋烟TSNAs的含量最高,贮藏过程中增加量最多,且以四川白肋烟NNN和TSNAs总量增加幅度最大,其次是晒烟,烤烟TSNAs含量最低,且在贮藏过程中增加幅度较小。TSNAs前体物生物碱及硝酸盐含量在贮藏过程中呈下降趋势,以晒烟的烟碱含量最高且下降幅度较大,以四川白肋烟降烟碱含量最高且下降幅度最大。硝酸盐含量在不同类型烟叶间差异大,白肋烟硝态氮平均含量3076.50μg/g,比烤烟的28.05μg/g高109.68倍。烟叶TSNAs含量与生物碱和硝酸盐相关性均较高,其中硝酸盐含量与贮藏后TSNAs含量的相关性比贮藏前更大,与TSNAs形成更为密切。
简介:采用QuEChERS及固相萃取样品前处理方法,结合液相色谱-三重四极杆串联质谱技术(LC-MS/MS),以负离子扫描和多反应监测模式(MRM),建立了菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物(B-enol、B-keto、B-mono和B-glu)残留的检测方法。通过对质谱检测条件的优化表明,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,采用梯度洗脱时,色谱分离度及灵敏度最好。通过对样品前处理条件的考察,发现选用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取溶剂,经50mg的m(PSA):m(GCB)=1:1净化处理后,在0.05、0.5和1mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在菠菜中的回收率为81%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~7.9%;在土壤样品中的回收率为82%~98%,RSD为1.9%~7.6%。采用NH2柱作为固相萃取柱,用10mL二氯甲烷洗脱,在0.005、0.05和0.5mg/L添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在水体中的回收率为82%~95%,RSD为1.5%~6.2%。在0.002~1mg/L范围内,螺虫乙酯及4种代谢物的质量浓度与对应的峰面积间呈现良好的线性关系,r在0.9967~0.9997之间。检出限(S/N=3)分别为螺虫乙酯(0.0002~0.0003mg/kg),B-enol(0.0001~0.0003mg/kg),B-keto(0.0004~0.0006mg/kg),B-mono(0.0004~0.0007mg/kg),B-glu(0.0002~0.0006mg/kg);定量限(S/N=10)分别为螺虫乙酯(0.0006~0.001mg/kg),B-enol(0.0003~0.001mg/kg),B-keto(0.0012~0.0016mg/kg),B-mono(0.0012~0.0019mg/kg),B-glu(0.0006~0.0013mg/kg)。方法分析结果符合农药残留检测要求,适用于菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留的同时检测。