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13 个结果
  • 简介:建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2总量。样品用甲醇—水提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。试验结果表明:空白样品分别按照5.2,26,52μg/kg添加黄曲霉毒素,回收率为81.3%~96.0%,精密度〈10%,黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检测灵敏度分别为0.10,0.05,0.10,0.15μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2总量,是一种简单、快速和准确的方法。

  • 标签: 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 液相色谱仪 坚果
  • 简介:建立了牛奶中双乙酸钠的快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:AgilentTC—C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10~500ug/mL,相关系数R2=0.99957,定量检测限50mg/kg,空白样品添加50,100,500ug/mL3个水平,回收率为101.12%~103.68%,相对标准偏差为2.01%-3.93%(n=6),说明方法准确可靠。

  • 标签: 牛奶 双乙酸钠 高效液相色谱法
  • 简介:建立了高效液相色谱法测定马铃薯中赤霉素(GA3)含量的方法。采用反相C18色谱柱,以甲醇∶水=3∶7(V∶V)为流动相,流速1.0mL/min,进样量20μL,检测波长为235nm。GA3的平均回收率为99.13%,方法检出限为0.09mg/kg,定量限为0.12mg/kg。该方法操作简单,可快速、准确地分离和测定马铃薯中的GA3含量。

  • 标签: 高效液相色谱法 赤霉素 马铃薯 检测
  • 简介:建立了高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固相萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液相部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动相,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差(RSD)在10%以下,方法定量限为3μg/kg。

  • 标签: 高效液相色谱—串联质谱 涕灭威亚砜 定量下限
  • 简介:优化了应用离子色谱检测巴厘菠萝果实糖分组成与含量的方法,经优化的测定分析条件为:Carb0PacPAl(2×250mm)分离柱,淋洗液40mmol/LNaOH溶液,流速0.25mL·min^-1,柱温30℃;用该方法对经果蜡处理的巴厘菠萝果实贮藏期间的糖分组成和含量进行了有效分离与测定。结果表明,果蜡处理组与对照组菠萝果实的糖分都是以蔗糖为主,其次为葡萄糖和果糖;贮藏期间,处理与对照组果实主要的3种糖含量均呈不断下降趋势.但果蜡处理组果实的葡萄糖和蔗糖含量总体上明显高于对照.表明果蜡处理对保持菠萝采后品质有一定作用。

  • 标签: 离子色谱 菠萝 果蜡 贮藏
  • 简介:建立固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)法测定动物肌肉中314种农药残留的分析方法。样品用乙腈-水溶液均质提取,加盐后继续均质,离心后取部分乙腈提取液过Envi-18和LC-NH2串联柱净化后供气相色谱-质谱仪分析。采用外标定量法,选择离子扫描方式,对前处理条件和仪器参数进行优化,在最优试验条件下进行测试,检出限(S/N≥10)为0.01-0.05mg/kg,相对标准偏差为4.6%-15.1%,回收率为58.7%-161.2%,其中回收率为70%-120%的目标物占81.2%。

  • 标签: 固相萃取 离子扫描 气相色谱-质谱法 农药残留
  • 简介:研究与优化了静态顶空气相色谱法测定蜜柚中乙醇和乙醛含量的色谱条件,其最佳平衡温度为80℃,平衡时间为45min,乙醇和乙醛的平均回收率分别为103.29%和95.58%;应用该方法研究了不同膜包装的蜜柚果实冷藏期间乙醇含量的变化情况,结果表明,用不同厚度的聚乙烯膜包装,随膜厚度的增加,蜜柚果实乙醇含量明显升高,对果肉风味的影响加大,以微孔膜包装的蜜柚果实贮藏效果最好,可保持其良好的风味品质。

  • 标签: 顶空气相色谱 蜜柚 乙醇 乙醛
  • 简介:高效液相色谱法(HPLC)是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。通过总结HPLC在蔬菜农药残留检测中的应用,以及结合前人的研究成果,阐述了HPLC在蔬菜中的几种农药残留检测的结果。

  • 标签: 高效液相色谱 农药残留 蔬菜
  • 简介:采用高效液相色谱法(HPLC)测定甘薯全粉中的β-胡萝卜素。取鲜样品,用80%石油醚+20%丙酮进行超声萃取,旋转蒸干,用石油醚定容,然后进行HPLC测定。分析柱为Intersil—ODS—C18,流动相为90%醇+10%乙腈,在波长448nm处紫外检测定量。

  • 标签: 甘薯全粉 Β-胡萝卜素 HPLC
  • 简介:建立了黄连中小檗碱含量的高效液相色谱一串联质谱(HPLC--MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB—C18柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35:65),流量为0.3mL/min。质谱条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30v。在0.008~0.400mg/L时,相关性R_2=0.99997,回收率为90.0%-101.2%;定性检出质量浓度(sin=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=Io)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。

  • 标签: 黄连 小檗碱 高效液相色谱-串联质谱法
  • 简介:建立了使用高效液相色谱(HPLC)测定动植物油脂中苯并(a)芘含量的方法。样品经环己烷-乙酸乙酯提取,凝胶色谱(GPC)净化,采用高效液相荧光检测器进行分析。结果显示,该方法RSD小于1%,回收率为92.0%-95.8%。该法前处理简单、回收率高、操作简便,测定结果令人满意。

  • 标签: 凝胶色谱 高效液相色谱法 苯并(A)芘 动植物油脂
  • 简介:建立了芦笋及其制品中9种有机氯类与5种拟除虫菊酯类农药残留的定性和定量分析方法。芦笋样品用乙酸乙酯一环己烷混合溶液(1+1,V/V)提取,凝胶色谱净化,以弗罗里硅土小柱作为分离柱,经程序升温分离各组分,以峰面积外标法定量,能有效分离9种有机氯和5种拟除虫菊酯农药,消除基质干扰效果好。该法在0.01-0.10mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2均大于0.995,回收率为78.3%,103.5%,相对标准偏差为4.1%。7.3%。有机氯和拟除虫菊酯农药检出限分别为0.002mg/kg和0.005mg/kg。该方法灵敏度高、重现性好,适用于国内外对农药残留限量的检测要求,为芦笋的出口提供技术保障。

  • 标签: 气相色谱 有机氯 拟除虫菊酯 芦笋
  • 简介:采用反相高效液相色谱法检测植物油中的苯并(a)芘,检测结果的准确性和稳定性受前处理过程的影响很明显。文章通过ProElutBaP(Cat.#65351)固相萃取柱、CleanertBaP-3固相萃取柱(内装有分子印迹材料)净化植物油样品中的苯并(a)芘,分析比较前处理效果,2种固相萃取柱净化效果皆优于自填氧化铝玻璃层析柱,CleanertBaP-3(P/N:BaP5006)固相萃取柱净化效果最优,准确性和稳定性最好。

  • 标签: 苯并(A)芘 固相萃取柱 反相高效液相色谱法