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  • 简介:目的建立一种同位素内标-液色谱-串联谱测定水果中11种农药方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect~HSST3色谱柱(2.1mm×50mm,2.5μm)进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立方法相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.4%之间,样品加标回收率在78.6%~107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002~2.2和0.0004~0.66μg/kg。结论本研究建立分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留检测要求。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 水果 杀菌剂 氟虫腈 农药残留 同位素
  • 简介:以果胶结构单元D-半乳糖醛酸和木素前驱物松柏醇-β-D-葡萄糖苷为原料,在多种生物酶协同作用下合成了半乳糖醛酸-木素脱氢聚合物复合体(GDHPC),并分别用酶(果胶酶)和碱法(1mol/LNaOH)对GDHPC进行处理。FT-IR和13C-NMR分析表明,D-半乳糖醛酸和木素脱氢聚合物之间形成了以苯甲醚键和酯键2种形式连接木素-碳水化合物连接键;酶和碱法处理都能在一定程度上削弱D-半乳糖醛酸特征峰;碱法处理能降解酯键,但对苯甲醚键降解作用并不明显;酶对酯键和苯甲醚键降解效果均较差。

  • 标签: 半乳糖醛酸-木素脱氢聚合物复合体 果胶酶 漆酶 13C-NMR
  • 简介:目的建立一种以高效液色谱-蒸发光散射检测器联用测定婴幼儿配方乳粉中胆碱含量方法。方法样品以ZORBAX300SCX阳离子交换柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,用三乙胺水溶液-乙腈(80∶20,V/V)作为流动洗脱,蒸发光散射检测器检测。结果胆碱检测限为4μg/ml,线性相关系数(r)为0.9981,加标回收率在94.98%~100.90%之间,且日内精密度(RSD日内)和日间精密度(RSD_(日间))分别为2.75%和3.12%。结论本方法操作简便、回收率高、准确度好、可缩短试验时间且目标峰峰形窄而对称,适用于对婴幼儿配方乳粉中胆碱测定。

  • 标签: 高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用法 阳离子交换 胆碱 婴幼儿配方乳粉
  • 简介:目的建立高效液色谱与原子荧光光谱联用测定水产品中甲基汞及其他形态汞检测方法。方法样品经盐酸超声提取后离心过滤,以5%乙腈4.62g/L乙酸铵-1.2g/L半胱氨酸溶液作流动,经反相C18色谱柱分离后无需氧化和紫外消解,直接由原子荧光光谱仪检测,外标法定量。结果甲基汞、乙基汞和无机汞最佳线性范围为0~50μg/L,r〉0.9990,检出限为0.5~1.5μg/L,精密度RSD〈6%,加标回收率为78%~120%,鱼肉标准物质中甲基汞测定值在参考值范围内。结论该法操作简便灵敏,结果准确可靠,适合于水产品中汞形态测定。

  • 标签: 高效液相-原子荧光光谱法 甲基汞 形态分析 水产品 重金属
  • 简介:目的采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中河鲀毒素,建立高效液色谱-三重四级杆谱串联(LC-MS/MS)方法检测鱼肉和肝脏中河鲀毒素,为水产品中河鲀毒素检测提供方法依据。方法选用Zic-Hilic色谱柱(150mm×2.1mm,5μm),以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清液加入PBS缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重反应监测(MRM)方式检测。结果河鲀毒素线性范围为1.0~1000.0ng/ml,鱼肉和肝脏中河鲀毒素检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%~72.6%之间。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素痕量检测。

  • 标签: 河鲀毒素 肝脏 免疫亲和柱 液相色谱-串联质谱法 基质效应
  • 简介:基于表面活性剂能提高荧光强度,分散液微萃取能提高萃取率,建立测定小麦粉中过氧化苯甲酰荧光分光光度法。讨论了溶剂种类,优化了测定温度、缓冲溶液、表面活性剂种类和用量对过氧化苯甲酰荧光强度影响;讨论了萃取剂、分散剂种类及用量。结果表明:无水乙醇溶液,冰浴,不加缓冲液,加100μL吐温-80(2g/L),用70μL二氯甲烷做萃取剂和140μL乙腈做分散剂,超声1min对小麦粉样品进行预处理。在1cm微量比色皿中,激发波长(λex)为285nm,于发射波长(λe_m)310nm处读出荧光强度。在0.17~6.00μg/mL范围内,过氧化苯甲酰浓度与其荧光强度线性关系良好,相关系数为0.9993,检出限为0.2028mg/kg。加标水平在1.29~2.55mg/kg范围内,回收率为96.9%~105.6%,RSD为5.80%~6.80%(n=3)。新建方法可用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量测定。

  • 标签: 过氧化苯甲酰 分散液相微萃取 荧光分光光度法 吐温-80 小麦粉
  • 简介:职业院校技能大赛是我国职业教育一项重大创新,已成为培养选拔技术技能型人才一个重要平台,也是对高职院校教育教学改革成效、人才培养质量重要检验。如何让技能大赛引领专业课程教学模式改革,使两者相互促进、融合,是高职院校研究热点。以电气自动化专业为例,按照“赛教融合,赛学促”思路,从课程建设、竞赛组织、师资队伍建设、实训基地建设等方面给出相关建议和对策。

  • 标签: 教学改革 职业教育 技能大赛 电气自动化
  • 简介:目的利用解吸附电晕束电离谱(DCBI-MS)对减肥类保健食品中违禁药物进行快速筛选,进而用高效液相色谱法(HPLC-UV)对疑似检出样品准确定量。方法通过DCBI-MS直接分析,对比标准物质一级、二级谱谱图,对检测样品中非法添加芬氟拉明、酚酞、西布曲明、单去甲基西布曲明、双去甲基西布曲明进行定性鉴别。HPLC-UV对5种目标化合物准确定量。结果HPLC-UV方法中各目标物线性范围为0.25~300mg/L。12个检测样品中3个样品共3种违禁物被DCBI-MS方法检出。高效液相色谱法准确复检结果显示DCBI-MS半定量结果可信。结论DCBI-MS无需样品预处理,单个样品分析时间不到1min,辅助高效液相色谱法实现了减肥类违禁药物快速、高通量、高精度检测。

  • 标签: 解吸附电晕束离子源质谱 辅助检测 高效液相色谱法 减肥类保健食品 违禁药物
  • 简介:胶原水解产物-羧甲基纤维素聚电解络合物溶胀性和可塑性是对其应用来说十分.其中,这种材料溶胀性除受到溶液pH值、离子强度、反离子种类影响外,还受到材料本身交联网络密度影响;其成膜可塑性则主要受其成分影响.本论文主要讨论反应条件和络合稳定化方式对胶原水解产物-羧甲基纤维素聚电解络合物溶胀性及其成膜可塑性影响.

  • 标签: 胶原水解产物-羧甲基纤维素聚电解质络合物 溶胀 可塑性
  • 简介:以丙烯酰胺(AM)为分子骨架,丙烯酸(AA)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)分别为阴、阳离子单体,采用过硫酸钾(KPS)与偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA.2HCl)组成复合引发体系,在水相中共聚合成了一种具有两性特征水溶性高聚物P(AM-DMDAAC-AA)。通过考察单体质量分数、引发剂用量、单体配比等因素对产物特性黏数和Ca2+吸附性能影响,确定了反应最佳合成条件:单体摩尔比n(AM)∶n(DMDAAC)∶n(AA)=1∶0.3∶0.8,单体质量分数22.5%(单体总质量对反应体系总质量),引发剂用量0.2%(相对于单体总质量),其中KPS与AIBA.2HCl质量比为3∶1,反应温度70~75℃,反应时间10h。合成聚合物特性黏数为231.48mL/g,Ca2+吸附量最高能达到2.028mmol/g。运用FT-IR和1H-NMR对聚合物结构进行了表征。

  • 标签: 水溶液共聚 两性高聚物 水溶性 特性黏数 Ca2+吸附量
  • 简介:目的建立猪肉中15种糖皮质激素残留定性定量分析方法。方法采用萃取技术处理样品,通过高效液色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)对猪肉中15种糖皮质激素进行分离和检测,通过考察方法检测限、精密度、回收率等指标对方法学进行验证。建立糖皮质激素精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子精确质量数推测碎片结构。结果15种目标化合物检测限为0.1~1μg/kg,化合物回收率在47.1%~110.3%之间,精密度在3.9%~19.0%(n=6)之间。建立了共15种糖皮质激素精确相对分子质量数据库。结论建立方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可对猪肉中糖皮质激素残留进行快速分析。

  • 标签: 高效液相色谱 飞行时间质谱 糖皮质激素 猪肉 兽药残留 食品安全
  • 简介:研究了明胶B及含铬削匀屑酶法脱铬后水解产物和羧甲基纤维素反应生成不溶性聚合电解络合物过程,确定了这两种反应相同最适宜反应条件(水解产物pH~3;竣甲基纤维素pH~7;羧甲基纤维素与水解产物比率(g/g)~0.5),分子量小于2,500g*mol-1胶原水解产物不能与羧甲基纤维素反应生成不溶性络合物.用这些络合物制成膜,其热稳定性和强度都较低,只有经过进一步交联反应才能有显著提高.

  • 标签: 明胶 胶原水解产物 羧甲基纤维素 聚合电解质铬合物 反应条件 产物比率
  • 简介:目的建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气色谱(GC)-串联谱(MS)检测方法。方法加入同住素内标的膳食样品用正己烷饱和过乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC—MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中平均添加回收率为52.3%~124.7%;RSD为1.6%~16.2%;检出限为0.03-0.06mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯检测。

  • 标签: 邻苯二甲酸酯 塑化剂 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱 膳食样品 违法添加物
  • 简介:为探究冷链流通过程三文鱼水分迁移规律,采用低场核磁共振(LF-NMR)技术研究了三文鱼冷藏期间水横向弛豫参数T2所反映驰豫性质变化及其与构、鲜度及感官品质之间相关性。随着贮藏时间延长,自由水T23随着不易流动水T22降低而升高,感官、持水力和硬度等逐渐下降,而TVB-N、K值和菌落总数等指标数值不断上升,鱼肉品质下降。T2不仅与持水力等描述肌肉水分状态指标显著相关(P〈0.05),而且与感官、构、pH和鲜度(TVB-N、K值等)显著相关。由于LF-NMR对温度变化敏感,因此在冷链物流过程中研究三文鱼肉腐败变质时水分性质及肌肉结构变化,可评价冷链物流过程中鱼肉品质变化。

  • 标签: 低场核磁共振 横向弛豫参数 水分迁移 相关性
  • 简介:建立了气色谱法测定食品添加剂不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮(PVPP)中N,N’-二乙烯基-咪唑啉酮检测方法,样品采用丙酮提取,气色谱仪-氮磷检测器检测,内标法定量,浓度在0.1~3.2μg/mL范围内具有良好线性,线性相关系数为0.9999,方法定量限为1mg/kg,加标回收率为102.0%~106.1%,变异系数2.44%~5.26%,同时本方法也为气色谱法建立与开发,提供了帮助。

  • 标签: 聚乙烯聚吡咯烷酮 N N’-二乙烯基 咪唑啉酮 气相色谱法 NPD检测器
  • 简介:介绍了微乳体系类型、组成及特点,阐述了微乳作为研究热点在食品化学、日用化工、中药制剂以及其它不同领域中应用。并预测了微乳前景。

  • 标签: 微乳 应用 展望
  • 简介:<正>“制造是一门技术,而设计则是一门艺术。”一种来自意大利高级面料Marzotto(玛卓托),日前在上海浦东新国际博览中心举办中国国际纺织面料及辅料博览会上亮相,向人们阐述了这一理念。具有170年历史MARZOTTO集团,是意大利一闻名遐尔时尚集团,其出产许多高档面料和纱线在世界面料领域极负盛誉。旗下面料品牌玛

  • 标签: Marzotto 橱窗展示 流行元素 花型 月卜 战略规划
  • 简介:远洋渔业发展,尤其是远洋鱿钩业发展,为开发速冻鱿鱼系列产品提供了充足廉价原料。为了适应海洋渔业资源变化,应尽快开发速冻系列产品,速冻鱿鱼就是产品之一。经小试、中试、试生产,速冻鱿鱼中已先后在江苏、上海、山东、安徽等地投放市场,产品受到各地消费者欢迎,获得了一定经济效益和良好社会效益。下面简介鱿鱼串制备技术

  • 标签: 速冻鱿鱼串 制备技术 产品技术要求 生产工艺