学科分类
/ 25
500 个结果
  • 简介:利用PCR以实验室构建原核重组表达质粒pProEX-OCIF为模板扩增得到N末端融合有6×His标签和rTEV蛋白酶识别序列的人破骨细胞形成抑制因子(OsteoclastogenesisInhibitoryFactor,简称OCIF)结构域D1~D6(简称OCIFm)编码基因片段;将其与pMD18-T连接,转化大肠杆菌TOP10,筛选得到阳性重组质粒pMD18-OCIFm,双酶切重组克隆质粒pMD18-OCIFm得到OCIFm基因片段;将其定向插入甲醇营养型酵母分泌表达载体pPIC9,构建获得重组表达质粒pPIC9-OCIFm.测序验证后,以限制性内切酶SalⅠ线化,电穿孔转化酵母宿主菌GS115.筛选得到阳性表达菌株后,甲醇诱导表达4d,SDS-PAGE和Westernblot对表达情况进行分析和确认.所获得OCIFm基因片段在甲醇营养型酵母中表达量占菌体总蛋白30%以上.利用Ni-NTA树脂对表达产物进行一步亲和层析纯化.活性测定表明纯化表达产物可诱导体外培养成熟破骨细胞样细胞凋亡.表达产物生物学活性较利用原核表达系统明显提高.

  • 标签: 阳性表达 M基因 重组表达质粒 破骨细胞样细胞 表达产物 凋亡
  • 简介:采用一步法合成了氨基化四氧化三铁(NH2-Fe3O4)磁性纳米材料,并以XRD,IR等手段对其进行了表征.将NH2-Fe3O4组装到磁性玻碳电极表面,得了NH2-Fe3O4修饰磁玻碳电极,并以该修饰电极为工作电极,研究了其电化学性能.利用差分脉冲溶出伏安法研究了铅(Ⅱ)离子和铜(Ⅱ)离子在该修饰电极上电化学行为.结果表明:NH2-Fe3O4纳米粒子可显著提高Pb2+和Cu2+在电极表面的富集量,提高溶出峰电流.由于差分脉冲溶出伏安曲线Pb2+和Cu2+溶出峰电位差较大,且没有相互干扰,所以该电极可用于Pb2+和Cu2+同时测定.

  • 标签: 氨基化Fe3O4 磁性玻碳电极 PB2+ Cu2+
  • 简介:建立了以艾斯卡试剂分解样品,以阳离子交换树脂分离基体钠和锌,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品方法。方法经国家一级标准土壤参考样品验证,方法检出限为0.0069μg/g、相对标准偏差为3.3%-7.6%和相对误差为-2.3%-4.1%。方法能够满足地球化学样品分析测定要求。且方法操作简便,测定成本低,分析周期短,适合于批量样品分析测定。

  • 标签: 艾斯卡试剂 阳离子交换树脂 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:功能化有序介孔二氧化硅材料具有均一可调介孔孔径、规则孔道、稳定骨架结构、易于修饰内表面和较高比表面积、高吸附容量等特性,可用于生物、医药、环境样品等复杂基体痕量分析物高选择性分离与富集,因此在样品前处理应用特别引人瞩目。简要介绍了功能化有序介孔二氧化硅材料制备方法,综述了功能化有序介孔二氧化硅材料在分离富集金属离子、有机污染物以及生物大分子样品前处理应用进展。

  • 标签: 功能化 有序介孔二氧化硅材料 样品前处理
  • 简介:介绍了使用配有Agilent4107氮气发生器Agilent4200微波等离子体原子发射光谱法(MPAES)分析果汁样品钙、镁、钠和钾等常量元素分析方法,在分析两种质量控制(QC)测试材料时,加标回收率在90%-110%,6h中所有四种元素相对标准偏差(RSD)均小于4%。与火焰原子吸收光谱法(FAAS)相比,MP-AES等离子体源在检出限和线性动态范围等性能方面有所改善,MP-AES无需使用可燃性气体,也无需使用昂贵又费时改性剂和电离抑制剂,对标准物质测定结果与标准值基本一致。4200MP-AES将是替代火焰原子吸收仪器理想选择。

  • 标签: MP-AES 果汁 常量元素
  • 简介:样品经硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸消解,磷酸提取。通过对溶液测定介质和介质浓度、KBH4浓度、灯电流等条件优化及其对共存元素测定影响及其消除,建立了用原子荧光光谱法测定地球化学样品微量锗方法,方法检出限为33ng/g,测定范围为0.10~60μg/g,经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合;方法精密度好,准确度高。

  • 标签: 地球化学样品 原子荧光光谱法
  • 简介:建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定葡萄酒铜、镉、铅含量一种快速、灵敏、准确定量方法。采用微波消解及直接进样技术比对,结果表明,以钪(Sc)、铟(In)、铽(Tb)为内标元素,消除基体干扰及仪器漂移。在选定仪器条件下,直接进样,外标法定量,相对标准偏差小于3%,加标回收率在86.4%-100%,精密度和准确度都能满足测定要求,成功用于能力验证样品测定,结果令人满意。

  • 标签: 国际能力验证 葡萄酒 电感耦合等离子体质谱
  • 简介:研究了采用多元光谱拟合(MSF)功能ICP-AES法测定钢铁方法。采用MSF法扣除光谱干扰,选择波长为213.617nm谱线作为磷分析线,样品用硝酸(1+5)和浓盐酸溶解后可用ICP-AES直接测定。考察了仪器工作参数对测定结果影响,确定了最佳工作条件:观测高度为13mm,雾化气流速为0.7L/min,射频功率为1300W。实验结果表明,方法线性范围为0.05~100mg/L,线性相关系数为0.9998,检出限为0.0411mg/L,样品测定结果相对标准偏差(RSD)为1.8%,加标回收率为96.1~100.8%。方法准确、快速,具有良好精密度和准确度,可用于钢铁测定。

  • 标签: 多元光谱拟合 电感耦合等离子体原子发射光谱 钢铁
  • 简介:建立了交流电弧发射光谱法测定化学样品方法。以氧化锌、氟化钠、硫粉为缓冲剂,改善元素蒸发行为;以锗为内标,样品与缓冲剂比例为1∶1。根据不同含量锡选择不同级别灵敏线进行分析,采取内标法,建立浓度与相对强度之间线性关系,计算出样品含量。实验可以将锡分析上限提高到x%,同时避免由稀释样品带来分析误差。方法相对标准偏差(RSD,n=12)小于7%,测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符。

  • 标签: 交流电弧发射光谱法 地球化学样品 高含量锡
  • 简介:利用量子化学计算方法,在HF/6-31+G^*水平下对硝酸锂溶液可能存在离子缔合物种,以及当浓度升高时溶液中发生离子缔合过程进行了研究.硝酸根与水合锂离子可形成溶剂共享离子对、接触离子对、三离子及多离子团簇等离子缔合物种,在所有的缔合物种,锂离子大都以形成四配位四面体结构为主,只有少数情况下存在能量较高五配位结构.以上3种水合离子缔合物种v1(NO3^-)频率与水合硝酸根参比值相比,分别发生1.4,-6.9以及大于2.8cm^-1蓝移,考虑到实验光谱v1(NO3^-)带是持续蓝移.推测硝酸锂溶液在浓度升高时发生离子缔合过程可简略表示为"自由水合离子→溶剂共享型离子对→阳-阴-阳型三离子团簇→链状多离子团簇→网状多离子团簇→晶体".这个过程与在硝酸镁和硝酸钠缔合过程是相似的.

  • 标签: 量化计算 硝酸锂 缔合物种 缔合过程
  • 简介:选择了贵州省重要磷矿生产基地一瓮福磷矿浮选尾矿为代表,对其中钙、镁、磷矿物学重要特征进行了比较系统研究,获得了一些重要结论,从而为高镁磷尾矿综合利用、白云石与胶磷矿分离等提供理论依据,对实现磷尾矿资源二次利用、指导开发者设计科学合理矿石选冶工艺流程都有十分重要意义。按照元素赋存形态分析方法,选用了化学成分、化学物相、电子能谱、扫描电子显微镜、X射线粉晶衍射分析方法等多种手段系统、全面地测定了磷尾矿结构、形貌重要特征,获得了钙、镁、磷赋存状态重要结论,发现了尾矿及其原矿异同性:磷尾矿含量最高组分及其含量分别是:氧化钙34.11%,氧化镁17.65%,五氧化二磷5.30%;镁主要以白云石形式赋存,并有少量以磷酸盐、硅酸盐形式存在,其在各相占比例分别为99.80%、0.10%、0.10%;磷主要以磷灰石形式赋存(占97.08%),并有少量以铁氧化物(1.04%)、独居石(O.19%)、磷钇矿(1.83%)形式存在;钙主要以白云石形式赋存(占96.95%),并有少量以方解石(1.11%)、磷酸盐(1.94%)形式存在。贵州瓮福地区高镁磷尾矿镁、磷、钙主要赋存形式分别为白云石、磷灰石、白云石。

  • 标签: 磷尾矿 赋存状态 瓮福
  • 简介:2013年4月19日,中国科学仪器行业最高级别的峰会——"2013国科学仪器发展年会(ACCSI2013)"在京召开。该会由中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会分析仪器分会、仪器信息网(www.instrument.com.cn)联合主办,我要测(www.woyaoce.cn)协办。ACCSI2013特别邀请了中国仪器仪表行业协会秘书长闫增序、中国工程院院士庄松林、北京航空材料研究院航空材料检测研究中心主任陶春虎、仪器信息网高级顾问刘文玉等业内知名专家对2012年度科学仪器政策、技术、产业和市场发展状况展开深入分析,并对2013年发展进行预测及展望。800余位业界专家学者、实验室负责人、仪器企业负责人、相关政府部门及相关学会协会领导和投资机构负责人等嘉宾出席了会议,40余家国内外权威媒体参与报道。

  • 标签: 中国工程院院士 科学仪器 北京航空材料研究院 年会 企业负责人 仪器信息网
  • 简介:研究了微分脉冲伏安法测定复杂硫酸锌溶液体系铊。讨论了伏安图形成、测定底液和pH值选择。结果表明:在醋酸介质(pH=4.5±0.2),加入适量EDTA、聚乙二醇6000和抗坏血酸测定体系,采用微分脉冲伏安法可直接测定铊。方法检出限为1.0×10^-8g/L,千倍浓度8种阳离子共存或单独存在时均不干扰测定。方法用于湿法炼锌中上清、一段净化后液、二段净化后液、电积新液、电积废液测定,相对标准偏差RSD分别为1.6%,2.5%,3.3%,8.3%,4.9%,铊加标回收率为98.4%~102.2%。方法灵敏、简单、快速,用来测定湿法炼锌各阶段硫酸锌溶液铊,结果满意。

  • 标签: 硫酸锌 微分脉冲伏安法 标准加入法
  • 简介:采用灰化后再溶解试样方法,成功解决了除尘灰因碳含量过高而难于溶解问题;将灰化后试样以HCl-HNO3-HF-HClO4混酸溶解,在氯酸钾存在下,以铁盐作载体,用氨水沉淀分离大部分铁、铝、铅等元素,以硫脲-氟化物、硫代硫酸钠、抗坏血酸作掩蔽剂,掩蔽剩余少量铜、锡、铁等干扰元素,在pH=5.5~6条件下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定得到锌含量。方法相对标准偏差在0.75%~2.8%,加标回收率在98.0%~102%。方法操作简便,且分析结果准确度、重现性较好,可以满足生产检验需要。

  • 标签: 除尘灰 灰化 pH值 EDTA 络合滴定
  • 简介:建立了用于混合铜矿石自由氧化铜测定方法。试样用含亚硫酸钠(6g/L)硫酸(10%)溶液浸取2h,选择性溶解铜氧化物,过滤并煮沸滤液,用去离子水稀释后电解。溶液铜离子电积至阴极铂网上。用火焰原子吸收光谱法检测残余于电解后液铜离子;同时用硝酸(1+1)溶解铂网上铜,并用火焰原子吸收光谱法检测与阴极铜共电积杂质元素含量,用铂阴极差重加上电积后液残余铜含量并减去共电积杂质元素含量可计算出氧化铜矿酸溶铜含量。与碘量法相比,不用肉眼观察颜色变化确定终点,人为误差小,结果稳定、准确。通过对加拿大氧化铜矿标准物质AMIS0050进行测定(n-12),方法准确度可靠。并选取15批次氧化铜矿检测,与经典碘量法比对,结果令人满意。

  • 标签: 混合铜矿 自由氧化铜 电重法 碘量法
  • 简介:采用传统湿化学差示分光光度分析方法,研究了广泛用于军工、高压开关、电火花电极、电子封装新型材料钨铜合金钨含量定量分析方法。由于该材料耐腐蚀性,试样溶解是关键,实验表明采用盐酸+硝酸(9+1)、硫酸+磷酸(1+3)混合酸低温加热溶解,测定时加入草酸胺掩蔽铜干扰,用硫氰酸胺显色。以Cu30W70为例用40%钨为参比,配制一系列标准溶液制作工作曲线,钨含量在5-10μg/mL内服从比耳定律,方法相对标准偏差(RSD)为1.6%,加标回收率为101.6%,适用于含钨45%以上钨铜合金测定。

  • 标签: 分析化学 钨量测定 硫氰酸胺差示分光光度法 钨铜合金
  • 简介:用HNO3-HClO4混酸溶解养生堂维生素C片,用电感耦合等离子体质谱法测定其中无机元素,实验表明养生堂维CFe,Na,Ca,Mg,K,Zn和Cu含量较为丰富。方法灵敏可靠,测量相对标准偏差〈3.3%,回收率在99.5oA~103.6%,实验结果为探讨养生堂维生素C对人体保健作用提供了参考数据。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 维生素C 无机元素
  • 简介:分析了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯镁铅含量不确定度主要来源。建立了数学模型,对测定过程测量重复性、标准曲线变动性、标准溶液、试液体积、试样称量等引起不确定分量进行了评定,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明,测量重复性和标准工作曲线引起不确定度对总不确定度影响最大。

  • 标签: 原子荧光光谱法 纯镁 不确定度
  • 简介:采用密闭高压消解技术对样品进行前处理,建立了膨化食品电感耦合等离子体质谱测定方法。完善样品前处理条件,优化仪器工作参数,并以45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。在优化实验条件下,方法检出限为13.61μg/L,标准曲线回归系数为0.9999。同时采用国家标准方法——分光光度法和原子吸收光谱法验证了方法准确度,三种方法测定结果没有显著性差异。实验结果表明,方法简单、快速、准确,适用于食品铝含量测定。

  • 标签: 高压 电感耦合等离子体质谱法 膨化食品
  • 简介:以α-乙酰基二硫缩烯酮为起始原料,通过与Vilsmeier试剂反应得到亚胺盐正离子中间体,利用亚胺盐正离子中间体与碳亲核体反应,成功制备了多取代共轭三烯类化合物.该方法具有原料易得、反应条件温和及实验步骤简单等优点.该反应不仅建立了一种简单、有效合成多取代共轭三烯化合物新方法,而且扩展了α-乙酰基二硫缩烯酮类化合物在有机合成进一步应用.

  • 标签: α-乙酰基二硫缩烯酮 Vilsmeier反应 亚胺盐中间体 碳亲核体 共轭三烯