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34 个结果
  • 简介:提出了以自制的标准样品,采用单点法绘制校准曲线,利用X射线荧光光谱仪测定FeSiB非晶薄带样品中硅、硼和的含量。对于4个FeSiB非晶合金薄带样品中硅、硼和进行了10次测定,其分析结果的相对标准偏差分别为0.4%~0.5%、1.3%~4.2%和0.2%~0.4%。方法的分析结果与火花源原子发射光谱法、化学重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法的测定值吻合较好。方法快速、简便,薄带样品无需制样,适用于FeSiB非晶合金薄带的快速成分分析。

  • 标签: X射线荧光光谱法(XRF) FeSiB非晶合金薄带 FeSiB合金 单点法
  • 简介:合成了N,N′-亚水杨基皮考林酰肼(HL)及其配合物[FeL2](C26H20FeN6O4,Mr=536.33).X射线衍射实验结果表明,标题配合物晶体属于正交晶系,空间群为Pbcn,晶体学参数:a=1.4970(1)nm,b=1.51556(9)nm,c=2.0920(2)nm,V=4.7462(6)nm3,Z=8,Dc=1.501Mg·m-3,F(000)=2208,μ(MoKα)=0.682mm-1,R=0.0695,Rw=0.1502.在配合物[FeL2]中,(Ⅱ)原子具有扭曲的八面体配位构型,晶体通过分子间氢键作用形成缔合分子对.红外光谱表明,配体在形成配合物后,ν(CO)和ν(CN)红移.电子光谱表明存在π-π*和d-π*的跃迁;荧光光谱表明,配合物金属对配体n-π*激发引起的荧光发射峰有较大的影响.

  • 标签: N N′-亚水杨基皮考林酰肼 铁配合物 晶体结构 荧光性质 氢键
  • 简介:建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高铝中Fe、Cu、Mg、Zn、Ti的方法。详细讨论了基体元素和共存元素对分析元素的光谱干扰,以及盐酸用量的影响;选择了合适的分析谱线,同时得出了各元素的检出限。证明用基体匹配的方法在Fe259.940nm、Cu327.396nm、Mg279.079nm、Zn213.856nm、Ti334.941nm处可准确、可靠地测定高铝中含量范围在0.001%-0.01%的Fe、Cu、Mg、Zn、Ti元素。

  • 标签: ICP-AES FE CU Mg ZN TI
  • 简介:采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定湿法精制磷酸中微量元素镁、钙、、砷含量,对仪器参数及元素谱线等相关参数进行实验和优化,方法具有线性范围宽、精密度高、结果准确、分析速度快等特点。相对标准偏差RSD为0.26%~O.82%,加标回收率为95.75%~102.8%,检出限为0.0021~O.0408mg/L,适用于湿法精制磷酸中镁、钙、、砷的测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱仪
  • 简介:试样用HCl和HNO3分解,制成含2%~3%王水的样品溶液,在最佳条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定样品中铁的含量。方法相对标准偏差RSD(n=12)为0.41%~1.6%,精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范(区域地球化学普查样品化学成分分析)要求。适用于地球化学调查样品批量样品中铁的测定,方法已应用于实际工作中,结果满意。

  • 标签: 王水分解 地球化学调查样品 ICP-OES法
  • 简介:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫磺中的铅、铜、、镍、钙含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交实验确定仪器的工作参数,实验表明,方法的检出限0.0046-0.012μg/mL,方法的加标回收率在85.3%-112%,测定结果的相对标准偏差(n=5)小于9.8%,填补了硫磺中铅、铜、镍、钙元素测定方法的空白。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 硫磺 杂质元素
  • 简介:研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)快速测定镍软磁合金中的镍含量,确定了最佳测定条件,以波长221.647nm作为镍的分析线,对溶解酸和酸浓度的影响进行探讨,选择钇作为内标元素。分析试样得到结果的相对标准偏差RSD小于0.91%(n=6),方法回收率为99.8%~100.1%(n=6),分析结果与丁二酮肟分光光度法相一致。电感耦合等离子体原子发射光谱法比传统的化学法准确、快速,已成功用于生产中。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 铁镍软磁合金
  • 简介:用盐酸、硝酸及氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法配制标准溶液系列以消除基体效应的影响,选择Al394.401nm、Si251.611nm、Fe259.940nm、Co238.892nm、Ti337.280nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定NiCrAlYSi合金中的铝、硅、、钴、钛。Al的质量分数在0.10%-15%、Si的质量分数在0.01%-6.0%、Fe、Co、Ti的质量分数在0.005%-0.50%时,各元素质量分数与对应的发射强度呈线性,线性相关系数不小于0.9995;方法中各元素检出限为0.0005%-0.0020%;结果的相对标准偏差为0.46%-3.7%;加标回收率为90.0%-104%。方法简单、快速,结果令人满意。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 NiCrAlYSi合金
  • 简介:建立了X射线荧光光谱法测定锌铝铜合金ZnAl6Cu1中铝、铜、、硅、镍、铅和镉的分析方法。探讨了各元素的分析条件,比较了不同制样方式及不同放置时间对铝强度的影响。在最佳的仪器分析条件下,测定了微量元素的检出限及主、次元素的精密度和准确度。检出限结果表明:各微量元素的检出限均满足标准要求,Cd和Pb元素的定量限稍高。精密度和准确度结果表明,铝、铜、元素的测量相对标准偏差在2.1%~5.9%,分析结果与国家标准方法一致。

  • 标签: X-射线荧光光谱 锌铝铜 元素 分析
  • 简介:为了探究虎眼万年青多糖(Ⅲ)复合物(OPIC)的最佳合成方法,我们采用Plackett-Burman设计对虎眼万年青多糖复合物制备工艺的主要影响因素进行考察,联用星点设计(centralcompositedesign,CCD)效应面法对显著性因素的水平进行优化,以溶剂加入量、三氯化铁加入量、多糖和柠檬酸钠加入量的比例、温度以及pH值为自变量,以虎眼万年青多糖中铁含量为因变量,通过对自变量与因变量的完全二次响应曲面的回归拟合,用效应面法预测最佳工艺.结果表明:温度、pH值和质量比对虎眼万年青多糖的合成有显著性意义;二项式方程拟合度高,相关系数r=0.9879.虎眼万年青多糖的最佳合成工艺:溶剂的加入量为70mL,三氯化铁的加入量为6mL,温度80℃,质量比为3.5,pH值为8.最终利用PlackettBurman实验设计连用CCD确定了虎眼万年青多糖的最佳合成工艺,该方法简便,预测性好,重现性高.

  • 标签: 虎眼万年青 多糖铁 PLACKETT-BURMAN设计 星点设计 效应面法
  • 简介:采用微波消解技术对工业锅炉用水进行前处理,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业锅炉用水中钙、镁、、铜含量的分析方法。分别对样品的微波消解温度和保持时间进行讨论,优化了微波消解前处理技术。结果表明,给水在消解温度为170℃,保持时间为10min,回水在消解温度为180℃,保持时间为12min,锅炉水在消解温度为185℃,保持时间为15min的条件下,微波消解最理想。对锅炉用水中钙、镁、、铜进行测定,线性范围均为0~6.0mg/L,检出限分别为0.002、0.002、0.003、0.004mg/L,加标回收率为96%-105%,相对标准偏差RSD(n=7)均小于9.3%,与原子吸收光谱(AAS)法测定结果进行比较,测定结果基本一致,满足测定准确度要求。

  • 标签: 微波消解 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法 锅炉用水 工业锅炉
  • 简介:试样经过盐酸溶解,过滤后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)法测定大理岩型石墨矿中的酸溶。实验表明,加标回收率为99.1%,相对标准偏差(RSD)为1.0%,检出限为5μg/g,经过与标准方法分析结果对比,得到了国家标准方法一致的测定结果,但更加适用于批量样品的测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 酸溶铁 大理石岩型石墨矿
  • 简介:建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定直接法氧化锌中铝、铜、铅、、镉、锰元素含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,对方法精密度和准确度进行了考察,结果表明,各元素的相对标准偏差在2.5%~6.5%,加标回收率在92%~105%,测定结果与其它经典分析方法测定结果一致。所建立的方法准确、快速,适用于直接法氧化锌中多元素同时测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱 直接法氧化锌
  • 简介:提出了使用ICP-OES同时测定活性炭中Al、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、P和s的分析方法。采用高氯酸和硝酸处理样品,以硝酸作为测定介质,在选定的仪器工作条件下直接测定。各元素的测定检出限为0.002-0.012μg/mL,相对标准偏差(RsD,n-6)为0.32%-1.83%。对样品进行加标回收试验,回收率在92.1%-108.4oA之间。实验表明:方法不仅具有较高的灵敏度和较低的检出限,而且快速、准确,能够满足活性炭和以活性炭为载体的催化剂杂质元素分析的要求。

  • 标签: 活性炭 ICP-OES同时测定