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  • 简介:通过对合成全硅方钠石(Si-SOD)溶胶的液体^29SiNMR、IR光谱、紫外可见光谱,及其晶化产物的^13CMASCPNMR3和^29SiNMR的研究表明,邻苯二酚在的反应混合物能和硅物生反应而生成硅-本二酚螯合物,该螯合物在水热条件下是亚稳态的,它能缓慢释放出生成分子筛所需要的硅种,使反应体系的晶核始终处于数量较少状态,从而有利于晶体的缓慢长大。

  • 标签: 全硅方钠石 分子筛大单晶 邻苯二酚 硅-邻苯二酚螯合物 合成 螯合效应
  • 简介:建立了聚乙烯塑料瓶封闭水浴加热,王水溶解,以铼作内标,电感耦合等离子体质谱法测定地质样品痕量金。结果表明,样品的金可分解完全,节约了成本、减少了环境污染。方法经国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。对实际样品测定的方法相对标准偏差(RSD,n=9)为4.1%~6.7%。方法检出限为0.12ng/g,方法简便快速,适用于地质样品的批量分析。

  • 标签: 封闭溶样 水浴 泡塑吸附 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:利用丁二酮肟分光光度法测定红土镍矿的镍。研究了波长、NaOH、显色剂及氧化剂等试剂用量对吸光度的影响,得出了较佳的实验条件;同时通过加标回收验证了方法的可靠性,回收率为101.1%,相对标准偏差RSD(n=10)为0.54%。实验证明了方法准确、可靠,是一种快速测定红土镍矿镍含量的便捷方法。

  • 标签: 红土镍矿 分光光度法
  • 简介:建立了微波消解一电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品16种稀土元素的分析方法。样品经硝酸一过氧化氢一氢氟酸消解,直接用ICP-MS测定试液16种稀土元素。研究了ng/mL水平的Ba氧化物及轻稀土氧化物对重稀土元素的干扰程度,其中Ba和Pr的氧化物干扰较严重,不过此类干扰可通过Method编辑干扰方程得以校正。测定土壤标准物质GBW07446及GBW07451,结果与标准物质证书值一致。

  • 标签: 稀土元素 土壤样品 微波消解 电感耦合等离子体质谱 氧化物干扰校正
  • 简介:采用湿法消解对不同地区不同深度的土壤进行前处理,在最佳的实验条件下,应用原子荧光光谱法测定砷和汞的含量,测定的相对标准偏差As为1.4%~2.3%,Hg为2.0%~3.5%,加标回收率As为91%~106%,Hg为96%~102%.方法操作简单、快速,检出限、准确度均能满足土壤环境样品检验的要求.

  • 标签: 土壤 原子荧光光谱法
  • 简介:建立了离子色谱分离-电导检测法测定火腿的亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经粉碎、溶剂沉淀除蛋白和固相萃取净化后,采用优化后色谱条件的离子色谱仪测定其中的硝酸盐和亚硝酸盐。结果表明,硝酸盐和亚硝酸盐浓度分别在0.02~0.5mg/L和0.2~5mg/L内具有良好的线性关系,方法加标回收率92.8%~98.2%。离子色谱法检测这两种离子,方法简便,稳定,满足火腿硝酸盐和亚硝酸盐含量的同时测定。

  • 标签: 离子色谱 火腿 亚硝酸盐 硝酸盐
  • 简介:建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢铵的氟离子含量的方法.结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢铵的NH4+,PO43-及SO42-等杂质均不干扰F-的测定.采用标准曲线法定量,F-浓度在4~50μg/mL的范围内,线性方程为y=0.09948x-0.1080,线性相关系数为0.9999,方法的检出限为0.15μg/mL,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点.

  • 标签: 离子色谱法 食品添加剂磷酸二氢铵 氟离子含量
  • 简介:建立了柱前衍生反相高效液相色谱法测定山黧豆β-ODAP含量的方法。采用luna-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈和HAc-NaAc为混合流动相(17∶83),λ=360nm,柱温40℃,取20μL进样分析。β-ODAP标准品在0.007-1.000mg/mL范围内线性关系良好,y=5164x+167.74,R=0.9939,相对标准偏差(RSD)为1.6%,山黧豆不同部位(种子、根、茎、叶)β-ODAP含量最高的为种子。方法操作简便、快速、准确,可用于植物样品β-ODAP含量的测定。

  • 标签: β-ODAP 高效液相色谱 山黧豆
  • 简介:建立了原子荧光光谱法测定银精矿汞的分析方法。试样经盐酸、硝酸溶解,在盐酸介质,以盐酸(5%)为载流,氯化亚锡(200g/L)溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定银精矿样品汞的含量。对仪器的最佳工作条件、还原剂的种类和浓度、样品溶样方式、共存元素的干扰等各方面进行了详细研究。结果表明,方法的相对标准偏差为3.1%?9.1@,与冷原子吸收光谱法测定结果相吻合。方法的准确度和精密度均能满足银精矿样品的检测需求,值得推广使用。

  • 标签: 银精矿 原子荧光光谱法 氯化亚锡
  • 简介:建立了微波密闭消解一电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定矿石痕量元素金和银。考察了微波消解试样、基体效应、质谱干扰,并进行了ICP离子源以及质谱仪检测条件和微波消解参数的最优化。以标准加入法消除复杂多变的矿石基体对分析信号的影响,干扰校正方程消除多原子离子等质谱重叠影响。测定矿石金银结果表明:回收率为^197Au106%-113%、^107Ag95%-105%、^109。Ag93%-103%,相对标准偏差RSD〈6%(n-8),检测限^197Au、^109Ag、^109Ag分别为10、3、6ng/g。方法适用性强,可满足不同类型矿石超痕量金银的测定,分析步骤少,操作简便,快捷准确。

  • 标签: 微波消解 ICP-MS矿石 标准加入法 质谱干扰校正
  • 简介:通过甲醛法、四苯硼钠沉淀法以及磷酸铵镁沉淀法(MAP)测定模拟体系铵离子含量,分析比较确定了聚马来酸酐(PMA)与氨气反应产物铵离子的测定方法,即利用磷酸氢二钠和氯化镁结合铵离子形成磷酸铵镁沉淀,并通过凯式定氮法确定体系铵离子含量。结果表明,pH值为9.0时,铵离子测定得到了较好的结果,测定平均值为5.50mmol/g,测定平均误差为2.1%,方法有很好的精密度和准确度,能够满足实际测试要求。

  • 标签: 甲醛法 四苯硼钠 磷酸铵镁沉淀法 凯式定氮
  • 简介:对测量血清Na+含量的不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括血清样品的消化、制备、定容,Na+标准工作液的配制过程、标准曲线拟合等引入的不确定度,计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。

  • 标签: 血清 Na+ 不确定度
  • 简介:人们对食品安全关注的同时,有关食品添加剂的争论也从未停顿,不过时而激烈、时而平静一些。其实,不管人们持何种观点,都己开始明白现代食品工业是离不开食品添加剂的。当今,不争的事实是部分厂家违规和滥用食品添加剂,并已危及了人们的安全和健康。如何引导他们正确认识和使用食品添加剂的工作己迫在眉睫。需强调的是:只有在健全的法律、法规、标准和管理下,正确使用食品添加剂才能保证人们安全与健康,同时又能促进现代食品工业快速发展。

  • 标签: 食品添加剂 绿色食品 食品添加剂专论
  • 简介:为了满足炼钢碳化硅类脱氧剂碳化硅的分析,在参照国家标准方法的基础上,通过烧失率、助熔剂选择、线性化考核及精密度和准确度等条件试验,建立了红外吸收法测定炼钢碳化硅类脱氧剂的碳化硅的分析方法。方法的回收率大于98%,相对标准偏差为0.5%~0.7%,准确度高,误差小,实用性强。

  • 标签: 红外吸收法 碳化硅 脱氧剂
  • 简介:研究了程序控温石墨消解系统消解样品,原子荧光光谱法测定土壤硒的方法,建立了测定土壤硒时石墨消解过程的消解液、消解温度、消解时间和消解程序,确定了氢化物发生-原子荧光光谱仪的仪器工作条件及最佳氢化反应条件,获得了满意的分析结果。方法在1~10μg/L范围内呈线性关系,检出限为0.15μg/L,相对标准偏差为3.2%,加标回收率在92%~108%之间。石墨消解一原子荧光光谱法测定土壤的硒具有操作简便、消解时间短、消解液用量少、消解过程自动化、精密度高、准确性好等优点,大大减轻了检测人员的劳动强度、减少了对检测人员身体的伤害,并适合快速测定大批量土壤样品的硒。

  • 标签: 石墨消解 原子荧光法 土壤
  • 简介:建立了x射线荧光光谱法测定镓酸钠溶液的镓和钒含量的方法,通过塑料样品杯和麦拉膜封装液体样品,测定添加仪器自带Zn、Cr两种影响元素排除干扰,减少x射线荧光光谱仪对样品测定结果的偏差,即可得出镓和钒在样品的含量。结果表明,方法的相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率为93.33%~102.1%,可实现金属镓生产过程的物料成分快速检测。

  • 标签: X射线荧光光谱法 镓酸钠溶液
  • 简介:建立了王水溶解-聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品的金。探讨了振荡时间对回收率的影响,最终确定振荡时间为1h。在优化条件下,方法的相对标准偏差(RSD,n=12)在4.2%~9.0%,加标回收率在92.00%~114.6%,方法检出限为0.11ng/g。方法操作简单,测定精密度高,检出限低,满足大批量地质样品的分析需要。

  • 标签: 地质样品 电感耦合等离子体质谱法 测定条件
  • 简介:建立了草酸沉淀分离氧化钕,用校正方程消除残余钕离子产生的双电荷离子干扰,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定砷含量的方法。选择了溶解样品条件,硝酸溶解样品即能满足检测要求;优化了仪器条件,射频功率1500W,雾化器流量0.86L/min;进行了内标元素的选择,确定Rh为最佳校正内标元素;确定用草酸分离基体并结合干扰校正方程消除钕的双电荷离子干扰;方法检出限为0.029ng/mL,定量限为0.097ng/mL。对实际样品进行测定,加标回收率为94%~104%,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~5.8%。方法操作简单,快速、准确,加标回收率及相对标准偏差满足日常检测要求。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 氧化钕
  • 简介:提出了使用电感耦合等离子体质谱法同时测定纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素的分析方法。采用王水处理样品,以铑作为内标元素,不用分离基体,以王水作为测定介质,在最佳的仪器工作条件下直接测定。铁、铜、铅、锑、铋、钯、银、镍、镁、砷、锡、锰、铬的检出限分别为:1.80,0.86,1.23,0.90,0.26,0.39,1.05,0.33,1.61,2.30,1.15,1.05,0.89ng/mL,回收率在98.6%~102.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%~3.0%。方法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、不用分离基体、分析速度快、能够进行多元素同时分析等特点,特别适合于生产企业的质量控制分析。

  • 标签: 纯金 杂质元素 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:建立了碘酸钾滴定法测定铜阳极泥分银渣锡的含量。通过硝酸溶解,过滤除铜,还原铁粉置换分离锑、铋、砷等元素,消除了铜阳极泥分银渣的铜、锑、砷等杂质元素对锡测定的干扰。方法加标回收率在99.7%-100%。精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.1%。操作过程简单,能满足生产的需要。

  • 标签: 铜阳极泥分银渣 碘酸钾滴定