简介:采用离线裂解装置在不同温度点对三种Amadori化合物1-L-丙氨酸-1-脱氧-D-果糖(ADF)、1-L-缬氨酸-1-脱氧-D-果糖(VDF)、1-L-脯氨酸-1-脱氧-D-果糖(PDF)分别进行裂解试验,并采用GC/MS联用技术对其产物进行初步定性研究.结果表明:三种Amadori化合物在不同温度下裂解产物不同,高温时裂解产物较多;热解产物主要为醛类、吡嗪类、呋喃、呋喃酮、吡唑、吡咯、吡喃酮等杂环化合物,部分产物结构可以直接反映出Amadori化合物中糖或氨基酸的结构,这些物质是食品及卷烟烟气中重要的致香成分.
简介:为探索以D-甘露糖与氨基酸的美拉德反应制备Amadori化合物的可行性问题,以D-甘露糖和L-色氨酸为原料合成了1-L-色氨酸-1-脱氧-D-果糖,利用IR、NMR和HR-MS对产物进行了结构表征,采用单因素试验和正交试验优化了合成工艺,利用在线裂解气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)法研究了产物的热裂解行为。结果表明:(1)最佳合成条件为:当L-色氨酸投料量为30mmol时,反应温度65℃、反应时间6.0h、物料比1:1(D-甘露糖与L-色氨酸的物质的量比)、催化剂用量0.5mmol及溶剂用量80mL,此条件下产率达到45.2%;(2)无论有氧或无氧条件下裂解,产物种类均随温度升高而增加,有氧条件裂解产物种类多于无氧条件;在600℃有氧条件下,1-L-色氨酸-1-脱氧-D-果糖裂解生成具有花香、烘烤香、坚果香、焦糖香等香韵的产物;(3)以D-甘露糖和L-色氨酸为原料合成1-L-色氨酸-1-脱氧-D-果糖的技术方法可行,产品收率较高。
简介:为分析比较不同卷烟气相成分的差异,以及减害降焦过程中卷烟气相成分的变化情况,建立了气袋-热脱附-气/质联用法分析卷烟主流烟气中气相全成分的方法。运用此方法所得研究结果表明:(1)此方法可较完全地捕集卷烟主流烟气气相成分,能定性鉴定出卷烟烟气中的67种成分,标样RSD在5%以下,样品RSD大都在10%以下,优于文献报道;(2)此方法准确可靠,对2R4F的测试结果和文献报道值相符;(3)样品测试结果表明混合型卷烟的气相成分中,含氮气体成分比烤烟型卷烟高;卷烟滤嘴中添加了活性炭材料后,大部分气相成分呈不同程度下降。由上述几点可认为此测试方法适用于日常分析以及对减害材料的评价研究。
简介:为了鉴别黄斑烟中香精斑烟和料斑烟支污染物的来源,利用高场不对称离子迁移谱(FAIMS)法不同离子在强场(>15000V/cm)条件下离子迁移率呈非线性变化的原理,使黄斑烟支上疑似香精污染物的离子团相互分离,得到待测物质的特征三维扫描图谱。通过图像相似度计算查找软件(VisualSimilarityDuplicateImageFinder),对比香精斑烟支污染物和对照样品三维扫描图谱的相似度,鉴别香精斑烟支污染物来源。料斑烟在经过样品处理后,可利用同样的方法鉴别。结果表明:人工分拣香精斑烟支污染物的FAIMS图谱和人造香精斑的FAIMS图谱相似度达到95%以上,人工分拣的烟丝湿团的FAIMS图谱和各类人造污染物的FAIMS图谱相似度约为95%,说明可利用FAIMS分析与鉴别香精斑烟和料斑烟表面污染物来源,且人工观察分拣黄斑烟支归类的方法基本准确。
简介:采用热重-微分热重技术研究了1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的热失重和裂解温度,通过在线裂解气质联用技术分别分析研究了无氧和有氧条件下1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖在300℃、600℃、750℃和900℃四个温度的热裂解产物。研究结果表明1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的裂解温度为161.3℃,在700℃时失重达到90.50%。无氧和有氧条件下裂解产物的种类和数量随着裂解温度升高而增多,有氧条件下裂解产物总数稍多于无氧条件,但种类有明显差异。无氧裂解和有氧裂解产物主要为酮类、吡咯类、吡啶类、呋喃类、吡嗪类、吲哚类以及少量芳香族化合物。有氧热裂解产物的香韵分析结果表明1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖裂解产物具有烘烤香、坚果香、甜香、花香、奶香等香韵。
简介:比较研究。THPLC和GC测定卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物的方法。采厢吸附2,4-二硝基苯肼(DNPH)的剑桥滤片直接对卷烟烟气中的羰基化合物进行捕集,系统研究酸度、滤片使用张数等条件对衍生化反应及烟气捕集效率的影响;HPLC方法中,通过流动相的选择和洗脱条件的优化,实现了羰基化合物-DNPH衍生物的完全基线分离;GC方法中,通过对色谱柱、程序升温以及其它色谱条件的优化,实现了卷烟烟气中7种低级醛和酮的简便快速测定;对气相色谱和液相色谱法在分离效果和定性定量结果等方面进行了比较。
简介:为适应快速分析烟草中植物色素含量的需要,应用傅立叶变换近红外(FT-NIR)光谱法测定了77个具有代表性的烟草样品的光谱数据,利用偏最小二乘法,以样品的光谱数据和对应的化学测定值为基础,建立了预测烟草中叶黄素、β-胡萝卜素和其它类胡萝卜素含量的数学模型。结果表明:模型优化后,模型的相关系数(R)分别为0.9802、0.9962和0.9751,预测标准偏差(RMSEP)分别为0.00947、0.0607和0.0446。该方法简便、快速、不破坏样品,可用于大批量烟草样品中叶黄素、β-胡萝卜素和其它类胡萝卜素的快速测定。
简介:热解单光子电离/飞行时间质谱法(Py—SPI—TOFMS)已用于三种主要烟草种类间的区分鉴别,分别是白肋烟,烤烟和香料烟。SPI是一种软电离技术,可对大量不同种类的脂肪族和芳香族物质进行无分子离子碎片或极少分子离子碎片的快速综合在线监控。烟草样本在800℃高温下的氮气中热解。热解后的气体在5m/z到170m/z质量值域间含来自70种以上物质的信号。对所获得的质量光谱进行主要组分分析(PCA)和线性判别式分析(LDA),对不同烟草种类做出区别。先运用费希尔比率计算出该数据集的变量还原。得到的结果给出关于化学成分的信息以及来自每一种烟草种类的热解气体的特征,从而可得出植物种类。在LDA的基础上建立起对未知样本的烟草种类识别模型,而且是通过每一种烟草种类的附加测定交叉检验的。此外,还介绍了建立在主要组分回归(PCR)基础上的关于烟草混合物识别的首批结果。
简介:研究了用基质固相分散.高效液相色谱法测定烟草中有机酸的方法。将烟草样品与石墨化碳黑球(W/W,1:4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的有机酸用高效液相色谱测定。以ZORBAXStableBound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,0.01mol/LNaH2PO4(pH2.98)和乙腈(体积比为98:2)为流动相,流速为2.0mL/min,柱温25℃,检测波长210nm。方法回收率为94%~98%;相对标准偏差为2.1%~3.0%;检出限为80~200μg/L。色谱分离时间不超过3.0min。用于实际样品分析,结果令人满意。