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  • 简介:采用等量共浸和分步浸制备Co-Pt/γ-Al2O3催化剂。PtL-Ⅲ边的EXAFS结果表明。在氧化态样品中,Pt主要以氯化物形式存在;而在还原态样品中,Pt以氯化物和金属Pt形式共存,共浸法制得的样品中Pt-Cl配位明显,而分步浸法制得的样品中金属Pt为主要存在形式。Co-K边的EXAFS结果表明,氧化态样品中Co主要以Co3O4的形式存在,经氢还原后,Co以高分散的零价钴形式存在。共浸法制得的样品中Pt和Co物种具有更高的分散度。

  • 标签: 氧化态 还原态 Co-Pt/γ-Al2O3催化剂 微观结构 EXAFS 结构表征
  • 简介:利用金刚石压砧高压装置(DAC),对Ca3Mn2O7的粉末样品进行了高压能散X射线衍射实验。结果表明,由于岩盐层易被压缩,在压力作用下层状钙钛矿结构锰氧化物Ca3Mn2O7的结构不稳定。在0-35GPa压力范围内,Ca3Mo2O7晶体结构发生了两次相变。在1.3GPa左右,由原来的四方相变为正交相,在9.5GPa左右,又由正交相向新的四方相转变。

  • 标签: 层状钙钛矿 结构 锰氧化物 Ca3Mn2O7 相变 同步辐射
  • 简介:用XPS和同步辐射技术研究了钙钛矿型氧化物La1-xSnxMnO3薄膜的电子结构。特别地,我们采用角分辨X-射线光电子谱技术(ARXPS),研究了薄膜表面最顶层原子种类和排列状况。结果表明,La1-xSnxMnO3薄膜的表面最顶层为MnO2原子平面。在此基础上,我们进一步在原子水平上探讨了薄膜的层状外延生长机理。

  • 标签: 钙钛矿型氧化物 La0.9Sn0.1MnO3 庞磁阻薄膜 电子结构 XPS 同步辐射
  • 简介:利用同步辐射(BSRF)漫散射站四圆衍射仪,对SiC体单晶的结构进行了判定以及对利用常压化学气相沉积(APCVD)生长的3C-SiC/Si(001)中的孪晶及含量进行了分析。六方{10-15}极图证明了该SiC单晶为6H(H为Hexagonal的缩写)结构。对3C-SiC外延薄膜,Φ扫描证明了3C-SiC外延生长于Si衬底上,外延取向关系为:(001)3C-SiC//(001)Si,[111]3C-SiC//[111]Si。3C-SiC的{111}极图在x=15.8°出现了新的衍射,采用六方{10-10}极图以及基体倒格点111、孪晶倒格点002的Mapping分析了x=15.8°处产生的衍射为3C-SiC孪晶所致,并利用ω扫描估算了孪晶的含量约为1%。

  • 标签: X射线四圆衍射仪 SiC体单晶 3C-SiC外延层 孪晶 APCVD 碳化硅
  • 简介:采用X-射线吸收近边结构(XANES)和扩展X-射线吸收精细结构(EXAFS)技术,对用不同原料盐和不同焙烧温度制得的Co/γ-Al2O3催化剂中钴的微观结构进行了详细的表征。XANES结果表明,以硝酸盐为原料盐于500℃焙烧的样品Co(N)-500,其Co-K边的近边结构与标样Co3O4相似,而其它样的近边结构则与标样CoAl2O4相似。随焙烧温度提高。在吸收边前的弱吸收峰(1s→3d)逐渐增强。在吸收阈值处,主吸收峰(1s→4p)的分裂变得更明显,950℃焙烧的样品,在主吸收峰上升过程中出现了肩峰(1s→4s)。这些特征表明,样品中钴主要以Co^2+离子形式存在。钴离子与载体作用的加强,使非化学计量的尖晶石相在结构上与化学计量的CoAl2O4越来越接近。EXAFS结果表明,样品Co(N)-500中,钴主要以Co3O4的形式存在。其第一配位壳层Co-O配位数明显低于标样Co3O4,说明该相具有较高的分散性。其它所有样品中,钴主要以非化学计量的尖晶石相存在,其第一配位壳层Co-O配位数随焙烧温度从500℃提高到950℃,与标样CoAl2O4越来越接近;相同焙烧温度下,从醋酸钴制得的Co(A)系列样品更容易形成Co-Al尖晶石相。XANES和EXAFS结果很好地说明了前文中样品对CO氧化和乙烯选择还原NO反应的活性规律。

  • 标签: 氧化态 反应性能 微观结构 Co/γ-Al2O3催化剂 XANES EXAFS
  • 简介:Fe2O3nanoparticlescoatedwithsodiumdodecylbenzenesulphonate(DBS)orcetyltrimethylammoniumbromide(CTAB)werepreparedbyusingamicroemulsionmethodinthesystemwater/toluene.Thenanoparticleswerecharacterizedbymeansoftransmissionelectronmicroscopyandaverageparticlesizesof5.0nmand6.0nmwerefoundforDBS-modifiedandCTAB-modifiednanoparticlesrespectively.Thelocalatomicstructuresoftheseiron(Ⅲ)oxidenanoparticleswereprobedbyusingtheextendedx-rayabsorptionfine-structuretechnique.FeKabsorptionspectrawerecollectedatbeamline4W1BofBeijingSynchrotronRadiationFacility.Astructurealmodelwasproposedfordescribingtheiratomicstructures.TheFe-ObondlengthatthesurfaceofDBS-coatedFe2O3nanoparticleswasfoundtobesimilartothatinbulkFe2O3.buttherewasabout0.04AexpansionfortheCTAB-coatedFe2O3nanoparticles.Onthebasisofthemodelproposedinthispaper,thethicknessesofthesurfacelayerswereestimatedtobe0.5nmand0.7nm.respectively,fortheDBS-coatedandCTAB-coatedFe2O3nanoparticles.Theanharmonicityoftheatomicvibrationandtheasymmetryofatom-pairdistributionwerefoundtobelargeratthesurfaceofthenanoparticlesthaninthebulkmaterial,whiletheDebye-Wallerfactorsarealmostthesameforthesurfaceandthecorepartsofthenanoparticles.Itcanbeconcludedthattheatomicstructureofthenanoparticlesurfaceisordered.buttheatom-paridistributionisasymmetric.

  • 标签: 氧化铁 纳米粒子 表面原子结构
  • 简介:采用水热合成法制备了Ni/CeO2-ZrO2-A12O3催化剂。进行了添加和不添加水蒸气的CH4-CO2催化重整反应,测量了积碳量,并用EXAFS手段测试了催化剂Ni的K吸收边。结果表明,反应前后最近邻Ni—Ni配位距离无明显变化,而配位数却变化明显。无水蒸气反应后Ni-Ni配位数有较大幅度的减少,而添加了水蒸汽,Ni—Ni配位数比反应前减少幅度小。水蒸气的添加能减少积碳量,稳定催化剂中Ni的结构,从而提高催化反应的稳定性。

  • 标签: 水蒸气 CH4 CO2 Ni/CeO2-ZrO2-A12O3催化剂 水热合成法 EXAFS