ICP-AES测定人参中多种微量元素

ICP-AES测定人参中多种微量元素

张春和叶敏

张春和叶敏(深圳市罗湖区疾病预防控制中心广东深圳518020)

【中图分类号】R282.5【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2012）23-0098-02

【摘要】应用电感耦合等离子光谱（ICP-AES）同时测定植物人参中10种微量元素，采用微波溶样技术对微波消解人参样品条件进行试验测试，并用国家标准物质（GBW07602）作为跟标样品进行10次平行测定，微量元素测定结果RSD（n=10）在0.89％－3.96％之间。

【关键词】电感耦合等离子光谱（ICP-AES）微量元素微波消解

人参在我国已有悠久的食用和药用历史,是具有很高利用价值的植物之一,植物对待特定元素是有选择性吸收富集作用，常形成特定富集植物，也真实反映了金属在植物生命过程中所起的作用与环境的关系，这些结论在实际应用中已取得了重要成果。植物的主要化学成分含量嫩准确反映植物自身元素化学特征，而微量元素特征又是植物生态生物学特征，所以微量元素是反映人参品质的指标之一。采用微波溶样消解技术与传统加热消解方法相比，其方法快速准确，避免了易挥发元素的损失，尤其是降低了样品的空白值[1]，电感耦合等离子光谱(ICP-AES)具有检出限底.线性范围宽,干扰少精密度高等特点,并可进行多元素的同时快速分析,能适应复杂体系的微量或痕量元素分析,已在食品,药物,生物以及环境样品等领域得到了广泛的应用[2-3]。参照茶叶卫生标准测定方法[4]采用微波消解技术对人参样品进行消解预处理,通过ICP-AES对人参中钾，钠，铅，钙，铁，锰，铜，锌,铝,镁等元素含量进行了测量,其回收率为91—107%。

关键词：ICP-AES，人参，微量元素。

1试验部分

1.1仪器与试剂

1.1.1仪器美国TJA公司IRIS-Advantage全谱直读光谱仪，德国Berghof公司MWS-3+微波消解系统，MILLIPORE纯净水，比电阻18MO.cm.

1.1.2试剂硝酸（GR）过氧化氢（AR）.

1.2试验方法

1.2.1微波消化称取人参0.500g于消解罐中，加入8m了硝酸2ml过氧化氢，按表1程序进行消解处理，同时做空白试验。

表1

1.2.2仪器工作条件及测定方法v

射频发射功率1150W，雾化器压力26(rpm)，冲洗泵速100（rpm）,分析泵速100(rpm),最佳分析谱线：Fe238.2nm,Mn260.5nm,Cu324.7nm,Zn213.86nm,K766.49nm,Na589.59,Ca317.93,Mg285021,Al396.15,Pb220.36。

测定时，按仪器工作参数分别测定标准溶液和样品溶液，减去空白即得溶液中元素的含量。

1.2.3标准系列

使用含硝酸（1+99）的纯净水配制混合(Al,Pb,K,Na,Ca,Mn,Fe,Cu,Zn)标准系列：0.0，2.0，5.0，10.0，20.0mg/L。

2结果与讨论

2.1元素分析线的选择

ICP-AES在测量元素时可选择多条分析线,其原则是根据被测元素的含量,元素分析线的临近元素相互干扰等因素来选择合适的元素分析线,见表2

2.2检出限

取十次平行测定空白溶液的结果，计算标准偏差Sb和均值Xb，按XL=Xb+3Sb，求出各元素检出限XL(μg/L)，见表2

表2各元素分析线和方法检出限

2.3方法准确度和精密度测定结果

按试验方法测定标准物质（GBW07602）,结果(n=10)见表3

表3

2.4样品分析

用ICP-AES同时对微波处理的人参样品中钾，钠，铅，钙，铁，锰，锌,铝,钙,镁进行测定结果(n=3)见表4

表4

2.5样品加标回收试验

对试验样品进行加标回收试验,见表5

表5

由上述数据可看出，各元素回收率在96%～105%之间,除铅未检出外,其他均被检出,锰含量较高,是否与高们酸钾处理有待进一步探究.表明本方法对检测人参中微量元素满足其检测要求。

通过对利用微波消解预处理人参样品,件应用电感耦合等离子光谱（ICP-AES）同时测定植物人参中10种微量元素，能够很好的满足人参中微量元素及毒理元素下元素的检测。

参考文献

[1]常平等.微波消解样品－ICP-AES法测定植物灰分中微量元素，理化检验2008,11（44）1129－1132.

[2]段纪东,田鹏,吕子键,等.电感耦合等离子体原子发射光谱测定食用菌中微量元素[J].理化检验-化学，2008，44(2):137-141.

[3]古小治,张钢娅,戴荣玲,等.密闭消解ICP-AES测定土壤及沉积物中主量和微量元素[J].分析实验室，2008，27（8）：17-20.

[4]GB/T5009.57-2003.茶叶卫生标准的分析方法[S].