宝鸡市环境监测中心站陕西宝鸡721001
摘要：用硅藻土模拟固体废物，以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂提取试样，石墨炉原子吸收分光光度法测定固废浸出液中的铅和镉元素。本方法具有检出限低、重现性好、操作简便等优点。
关键词：石墨炉原子吸收；固体废物浸出液；铅；镉
一、前言：
“十八大”以来，国家高度重视环保管理，旨在打造“天蓝地绿水清净土”的美丽中国。固废的研究管理是个很重要的环保课题，虽起步较晚，但伴随国务院机构改革的深化和落地，各机构的“三定”方案陆续出台，而生态环境部要求增设固体废物与化学品司，可见其重要。
浸出毒性是固体废物的重要特性之一，亦是危险废物鉴别和管理过程中一个重要的法定指标。固体废物浸出液成分十分复杂，微量元素与基体元素含量差异巨大。用硅藻土模拟固体废物，以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂提取试样，模拟固体废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时，其有害组分在酸性降水的影响下，从废物浸出而进入环境的过程。并采用《固体废物铅和镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ787-2016）测定固废浸出液中的铅和镉元素，结果令人满意。
二、实验部分
1、仪器与试剂：
AASS2型火焰原子吸收分光光度计（美国ThermoFisher公司）；全自动翻转式振荡器（永乐康公司YKZ系列）；智能电热板（WBIE46-2型）；提取瓶（2L具旋盖和内盖的聚四氟乙烯瓶，永乐康公司YKZ）；0.8μm微孔滤膜（上海兴亚净化材料厂）；氩气。
铅标准储备液：浓度500mg/L（国家环保部标准样品研究所）；镉标准储备液：浓度100mg/L（国家环保部标准样品研究所）。
2、样品处理步骤
称取50g样品置于具盖容器中，，于105℃下烘干，恒重至两次称量值误差小于±1%，计算含水率[1]。经过计算，硅藻土含水率为0%。称取150g~200g固废送样，置于2L提取瓶中，根据含水率按固液比10：1（L/kg）计算浸提剂体积并加入。盖紧盖子固定在翻转式震荡装置上，调节转速30±2r/min，于25℃下震荡18h，之后在压力过滤器上装好滤膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液。浸出液如不能及时进行分析，应加浓硝酸酸化（1L浸出液加入10ml硝酸，并尽快消解，不要超过24h[2]）。
3、仪器参数
表1仪器参数
结果表明，分别对两种金属元素进行加标回收测定，试样加标回收率在97%～104%之间，加标回收两种判定方法测定结果均满足《固体废物铅和镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ787-2016）方法规定的准确度80%~120%的要求。
四、结论
用硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂进行浸提，用石墨炉原子吸收分光光度法测定固废浸出液中的铅和镉元素，具有检出限低、重现性好、操作简便等优点。其精密度和加标回收率均令人满意。
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