市售白芍饮片中芍药苷的含量测定

市售白芍饮片中芍药苷的含量测定

沈婷婷石方方李凯张振凌

沈婷婷石方方李凯张振凌（河南中医学院河南郑州450008）

【中图分类号】R282【文献标识码】B【文章编号】2095-1752（2011）15-0107-02

【摘要】目的检测市售白芍饮片质量是否符合国家药典要求。方法市场采购白芍饮片6批，HPLC法测定白芍苷的含量。结果5批市售白芍饮片中2批白芍苷含量符合国家药典要求，3批次白芍饮片中白芍苷含量未检出。结论测定芍药苷含量可以推断该饮片是否经过硫磺熏蒸或者提取处理；市售白芍饮片质量不稳定；应加强对市售饮片质量的监管。

【关键词】白芍芍药苷

白芍为毛茛科植物芍药paeonialactifloraPall.的干燥根，为常用中药。具有平肝止痛，养血调经，敛阴止汗的功效。白芍中含有芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、丹皮酚苷、芍药内酯苷、丹皮酚新苷等成分，其中最主要的是芍药苷，药理研究表明芍药苷有中枢抑制、解痉、镇静、抗菌、抗炎、抗高温、解热和降温、抗常压及低级缺氧、保肝和降低SGPT、抑制胃液分泌等作用[1]。由于白芍根长短粗细不一，不能直接入药，从古至今，均需要切制饮片。传统经验认为白芍色白、粉行强者为佳，故市售白芍饮片的处理方法大部分多为是经过水煮软化、切片后经过硫磺熏。有研究报道硫磺熏蒸影响白芍中白芍苷的含量。白芍中含有芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、丹皮酚苷、芍药内酯苷、丹皮酚新苷等成分，其中最主要的是芍药苷，药理研究表明芍药苷有中枢抑制、解痉、镇静、抗菌、抗炎、抗高温、解热和降温、抗常压及低级缺氧、保肝和降低SGPT、抑制胃液分泌抗溃疡以及增强机体免疫等作用。现行中国药典2010年版规定白芍药材、饮片中芍药苷含量不得低于少于1.2%[2]。本研究需要市场采购白芍饮片，发现白芍质量不稳定，因此有意采购5批白芍饮片，对市场及医院销售的部分白芍饮片中芍药苷的含量进行测定，以检测市售白芍饮片质量。

1仪器、试剂与药材

1.1仪器LC—2010A高效液相色谱仪（日本岛津），CLASS—VP数据处理系统，岛津VP-ODS(4.6×250mm)；BS210S型万分之一电子天平（北京SARTORIUS有限公司，max210g，d0.1mg）；KQ－500DV型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）、AE240十万分之一电子分析天平（瑞士）；

1.2试剂芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110736-201035）；乙腈（Dikmapure,DIKMATECHNOLOGIESINC,LOT.NO.74112）、色谱甲醇（天津四友精细化学品有限公司，河北四友卓越科技有限公司制造，一级色谱纯，批号334002-07224）、磷酸（洛阳昊华化学试剂有限公司，分析纯，批号080715）、双蒸水（自制）。

1.3饮片购自亳州、南京、郑州等地药店的白芍饮片。经河南中医学院生药学科陈随清教授鉴定为毛茛科植物芍药paeonialactifloraPall.的根经切制干燥的饮片。

2芍药苷的含量测定方法与结果

2.1色谱条件以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（14：86）为流动相；设定流速为1ml/min，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2000。

2.2对照品溶液的制备精密称取芍药苷标准品0.96mg，置于10ml容量瓶中，加色谱甲醇至刻度，摇匀，制得浓度为0.096mg/ml的芍药苷对照品溶液。

2.3供试品溶液的制备精密称取3.1项下制得的白芍粉末0.1g，置于50ml容量瓶中，加35ml稀乙醇超声处理（功率240W，频率45kHz）30min，放冷，加稀乙醇定容至50ml，摇匀，用滤纸过滤，即得白芍供试品溶液。

2.4线性关系的考察照3.1项下的色谱条件，进样量依次为1ul、2ul、3ul、4ul、5ul，测定其各自峰面积。以芍药苷的质量对峰面积做标准曲线，y表示高效液相测定的峰面积，x表示芍药苷的质量。结果表明：在0.096mg-0.480mg范围内线性关系良好，回归方程为y=1701567.7083×-2061.9，R2=0.9999。见图1。

图1芍药苷线性关系图

2.5芍药苷含量的测定分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。结果5批市售白芍饮片中2批白芍苷含量符合国家药典要求，3批次白芍饮片中白芍苷含量未检出。见表和图2如下。

表市售白芍药材饮片中芍药苷含量的测定

结果购自安徽万珍饮片厂自行加工切制的白芍芍药苷含量正常，南京海源的白芍饮片未检出芍药苷成分。

图2白芍饮片中芍药苷含量测定色谱图

（A:芍药苷对照品色谱图；B：20101012-w样品色谱图；C：20110523-h样品色谱图）

3讨论

由于白芍根长短粗细不一，不能直接入药，从古至今，均需要切制饮片。传统经验认为白芍色白、粉行强者为佳，故市售白芍的处理方法大部分多为是经过水煮、切片后经过硫磺熏。有文献报道白芍中芍药总苷在温度高于60℃时，其稳定性会发生变化，芍药苷会分解，含量降低[3]，另有研究证明硫熏法因为白芍药材先经过水煮切片，后经过硫熏，其中所含芍药苷成分与煮法相比较有87.21%转化为芍药苷亚硫酸酯，硫磺熏蒸造成有效成分芍药苷含量降低[4]。市场白芍饮片质量降低也有可能同时甚至将白芍饮片有提取有效成份白芍药苷以后再次出售的原因。

上述本次研究测定结果表明，实验所用饮片中购自安徽万珍饮片厂、河南中医学院第三附属医院经自行切片加工的白芍饮片中芍药苷的含量良好符合国家药典要求，而其他市售白芍饮片中未检出芍药苷成分，可能由于加工过程经过硫熏，使芍药苷转化成芍药苷亚硫酸酯所致。

白芍中芍药苷有中枢抑制、止痉、抗炎、抗溃疡、抗炎、抗溃疡、保肝和解毒等作用，因此芍药苷是白芍的主要有效成份。测定芍药苷含量可以推断该饮片是否经过硫磺熏蒸或者是否经过提取处理。研究证明目前市售白芍饮片质量不稳定，建议有关部门加强对市售饮片质量的监管。

参考文献

[1]王朝红，闵知大.芍药化学成分及药理研究[J].时珍国医国药，1999,10(7):544-546.

[2]国家药典委员会，中华人民共和国药典一部[S].北京：中国医药科技出版社,2010：96.

[3]吴晓明，何伯伟，胡红强.影响白芍芍药苷含量的几个关键因子初探，浙江农业科学，2008(4):345-346.

[4]孟祥松，刘文苹，李军等.硫磺熏蒸时间对白芍中芍药苷含量影响[J].安徽国药，2010，14(11):1278-1279.