中药罗布麻质量控制研究

中药罗布麻质量控制研究

李淑芳

李淑芳

（武汉市中医医院湖北武汉430014）

【摘要】目的研究对罗布麻质量控制的具体方法。方法经高效液相色谱仪、高分辨飞行时间质谱仪、气相色谱仪等对罗布麻质量进行分析。结果经此色谱条件测定罗布麻中芦丁、金丝桃苷、异槲皮素、槲皮素的含量分别为：1.122mg/g，44.34mg/g，34.75mg/g，1.731mg/g。结论测定方法在相应的范围内存在良好线性关系，回收率高，稳定性良好。

【关键词】罗布麻色谱测定质量控制

【中图分类号】R927.11【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2014）01-0194-02

中药材的药物有效成分非常复杂，本研究中运用多种现代分析联用技术自体外、体内对罗布麻的有效成分的质量控制方式，现汇报如下。

1仪器与试药

1.1实验仪器

高效液相色谱仪选择安捷伦1100系列，安捷伦62W高分辨飞行时间质谱仪,ThermoTraceGCUltra型气相色谱仪,精密度为十万分之一的电子天平，高速离心机，药材粉碎机，超声发生器。

1.2实验药材

罗布麻药材，对照品：绿芦丁、金丝桃苷、槲皮素、异槲皮素，乙腈为色谱纯，水为纯化水，其他试剂均为分析纯。

2方法

2.1色谱条件

色谱柱：ShiseidoC18色谱柱，流动相组成包括：A相浓度为10:1的乙腈和甲醇，B相为浓度为0.1%的甲酸,梯度洗脱方式：0-4min时,A相自5%升高至16%，4-15min时,A相自16%升至23%，15-20min时,A相自23%升至35%，20-23min时,A相自35%升至55%，23-30min时，A相自55%升至90%。流速：0.6mL/min,柱温30℃，进样量5ul，检测波长360nm。

2.2对照品溶液制备

取绿芦丁7.71mg,异槲皮苷11.28mg,金丝桃苷10.97mg,槲皮素6.25mg作对照品，在25ml容量瓶中经浓度80%甲醇溶解后定容，制成浓度308.4ug/ml,438.8ug/ml，451.0ug/ml，249.8ug/ml的单一对照品储备液。

2.3供试品溶液制备

药材经过充分粉碎处理后过2号筛，取0.5g，经浓度为80%的50ml甲醇溶解，称重处理，加热回流处理90min后放冷，经浓度为80%的甲醇对在操作过程中缺损的质量进行补足，过滤处理，滤液经浓度为80%的甲醇进行定容至50ml，过0.45um的微孔滤膜，取续滤液作为本研究的供试品溶液。

2.4重现性考察

质量控制样品选择合并样品，仔细观察HPLC-TOFMS和GC-MS系统重现性，本研究中对5个质量控制样品的5个主要保留时间、指纹峰强度、质量精度变化情况进行考察，最终观察结果显示GC-MS的TIC图对主要指纹峰的峰强度进行分析。

2.5线性关系考察

将对照品贮备液制成混合溶液，在上面所述的色谱条件下进行取样测定，以纵坐标选择峰面积，横坐标选择对照品溶液浓度，计算回归方程。

2.6精密度试验

取经过上述方法多配制的同一浓度对照品混合溶液，连续3次/天，连续3天，根据所得峰面积对精密度进行考察。

2.7加样回收

取9份已知含量罗布麻粉末，每份重量为0.5g，加入单一对照品储备液，在上述色谱条件下进样检测，计算回收率与RSD值。

3结果

重现性实验结果：保留时间RSD值在15%内,方法稳定可靠,重现性表现良好；线性良好关系考察：Y绿芦丁=11.72X-0.39，r=0.9994，浓度0.3084-30.84ug/ml；Y金丝桃苷=15.59X＋1.172,r=0.9995，浓度0.8777-87.77ug/ml；Y槲皮素=12.55X-3.213，r=0.9995，浓度0.2499-24.99ug/ml；Y异槲皮素=18.45X＋1.483，r=0.9995，浓度0.9018-90.18。精密度实验：次日内精密度和日间精密度的RSD值均在允许范围内，精密度良好。加样回收实验：各成分的回收率分别为：绿芦丁102.0%，金丝桃苷98.50%，异槲皮苷98.40%,槲皮素104.4%。RSD值均在允许范围内，回收率较高，准确度良好。样品含量测定：经上述色谱条件测定罗布麻中芦丁、金丝桃苷、异槲皮素、槲皮素的含量分别为：1.122mg/g，44.34mg/g，34.75mg/g，1.731mg/g。

4讨论

中药化学成分复杂，药效并非来源于单一活性成分，而是多种有效成分的共同作用。中药的复杂性不单单表现在化学成分多，还有可能存在不同化学性质的多类化合物，且各类化学成分的药理活性存在明显差异，因此对中药药效成分进行研究意义重大。研究显示[1]，罗布麻的主要有效成分为黄酮类化合物、生物碱、强心苷、氨基酸以及多种微量元素等，在肝阳上亢性高血压、冠心病、高血脂、哮喘的具有良好的预防和治疗效果。本次实验方法具有可行性，专属性强，检测结果准确可靠，稳定性良好，值得关注并推广。

参考文献

[1]张群林,吴亮,言安定,等.HPLC同时测定罗布麻叶药材及其提取物中6种黄酮的含量[J].中国中药杂志,2011,12(05):143-144.