离子色谱法测定阴离子时淋洗液对CL-的影响

离子色谱法测定阴离子时淋洗液对CL-的影响

张小林

四川省筠连县环境监测站四川宜宾645250

摘要：Metrohm792Bic离子色谱仪测定样品中的CL-时，通过对样品中加入淋洗液与不加入淋洗液的测定结果进行比较分析，可以看出淋洗液的添加对NO3-、SO42-测定结果不产生影响，但对CL-有较大影响，通过保持相同实验条件可以避免这一情况的发生，同时也减少了操作步骤，缩短分析时间，提高工作效率。

关键词：Metrohm792Bic离子色谱仪；淋洗液；负峰；回归方程

一、实验部分

离子色谱技术是一种独特而有效的微量离子的分析技术，已广泛应用在各方面，离子色谱分析条件必须是在一定流动相状态下完成分离，不同规格的分离柱在分离过程中，由于注入仪器中样品溶液的PH与淋洗工作液明显不同，致使在测定时产生负峰，从而影响氟离子测定，所以，在样品溶液中一定要用足量的淋洗液稀释，才能消除负峰，关于淋洗液浓度对氟离子的分离产生负峰影响的报道较多，但对氯离子的影响的报道较少，本文主要讨论的是淋洗液的选择对氯离子分析结果的影响。

1.1主要仪器与试剂

1.1.1Metrohm792Bic离子色谱仪；metrosepAsupp5型阴离子色谱柱；电导检测器。

1.1.2NaCL、NaNO3、K2SO4均为优级纯。

1.1.3样品为国家标准样品。

1.2分析条件

1.2.1淋洗储备液：0.18mol/LNa2CO3与0.17mol/LNaHCO3混合溶液；

1.2.2淋洗使用液：取0.24mol/LNa2CO3与0.3mol/LNaHCO3混合溶液10ml于1000ml容量瓶，使用液浓度为0.0018mol/LNa2CO3和0.0017mol/LNaHCO3混合溶液。

1.2.3淋洗液流速：0.7ml/min;

1.2.4样品注射定量体积：1.0-1.5ml;

1.2.5平流泵压力：8.0-9.0MPa

1.3实验方法

1.3.1校准曲线的绘制

根据分析需要，我们配置两种形式的混合标准溶液，一种是用去离子水定容，一种用淋洗使用液定容，分别用水混合标准系列和淋洗液混合标准系列表示，见表1；测定混合标准溶液系列，根据出峰面积，采用面积外标法定量计算出2个标准系列的标准曲线方程，此两个标准系列的相关系数都大于0.9990。

二、结果与讨论

2.1线性范围实验

从表中可以看出，虽然标准系列中CL-、NO3-、SO42-的相关系数都大于0.9990，但是CL-得两条回归方程有差别，原因是峰分离过程中，样品在用去离子水定容后，样品中的某些干扰因素未被淋洗使用液掩盖，从而造成CL-的分离产生了正干扰，所以a值相应增大，而样品中淋洗液系时候，干扰物质被淋洗使用液掩盖，消除了干扰，峰面积没有增加，故a值未变大。

2.2精密度和准确度校验

从表2、表3的结果可以看出，用不同曲线校正不同类别样品的CL-、NO3-、SO42-时，其中NO3-、SO42-测定结果的准确性、相对偏差均符合实验室检测技术规范的要求；但相同实验条件下的CL-测定结果的准确度和精密度符合监测技术要求，而不同实验条件下的CL-测定结果的准确度和精密度则达不到实验室的技术要求。

2.3淋洗液选择对分析结果的影响

从表3的监测结果可以看出，只测硝酸根离子和硫酸根离子时，样品无论是用淋洗液定容还是去离子水定容，对测定都没有影响，测定结果准确。但测定氯离子时，样品选择淋洗液定容或是选择去离子水定容，会对CL-测定由影响，标线为：用淋洗液配置的曲线校正去离子水定容的样品，CL-的结果偏低；而用去离子水配置的曲线校正用淋洗液配置的样品，测定CL-的记过偏高，只有样品与曲线的实验条件一致时，CL-的测定结果才准确，说明相同实验条件下的测定结果具有相关性。因此在实验室分析中，测定项目中有氟离子时，为了消除水负峰对氟离子测定的影响，必须选择相应的淋洗液稀释样品和标准系列，并与流动相中的淋洗液浓度保持一致；当不需要测定氟离子时，样品可以直接选择用去离子水定容，但所用的标准系列溶液页必须用去离子水，否则会对氯离子的测定产生误差。

参考文献：

[1]水和废水监测分析方法第四版（增补版），中国环境科学出版社。