广藿香叶药材质量标准研究

广藿香叶药材质量标准研究

宋丽莉

宋丽莉(广州王老吉药业股份有限公司广东广州510450)

【中图分类号】R282【文献标识码】B【文章编号】1672-5085(2013)25-0412-02

【摘要】目的研究制定广藿香叶药材的质量标准。方法采用百秋李醇作为对照品，对广藿香叶进行薄层色谱鉴别，同时采用气相色谱法进行含量测定，HP-5毛细管柱；检测器FID，柱温采用程序升温。结果薄层鉴定：特征性强；含量测定方法，操作简单，准确，百秋里醇在0.506～323.84mg之间呈良好的线性关系，回归方程为Y=814.84x－92.627，R2=0.9996(n=7)，平均回收率为97.37%，RSD=1.37%(n=6)。结论所采用的定性、定量方法准确、简便，灵敏、结果可靠，为研究评价广藿香叶药材质量提供了一定的依据。

【关键词】广藿香叶百秋李醇薄层色谱鉴别气相色谱法

StudiesontheQualityStandardofPogostemonisFolium

SongLili(GuangzhouWanglaojiPharmaceuticalCompanyLimited,GuangdongGuangzhou510450)

【Abstract】：Objective:ToestablishaqualitystandardforPogostemonisFolium.Method:WeusePatchouliAlcoholasareferencesubstancetoidentifyPogostemonisFoliumbyTLCandtodeterminethecontentbyGC.WeuseHP-5capillarycolumn,FIDdetectorandtemperatureprogrammed.Results:ThemethodofTLCisCharacteristicandmethodofcontentdeterminationissimpleandaccurate.PatchouliAlcoholshowsagoodlinearrelationshipwithintherangeof0.506～323.84mg.TheregressionequationforY=814.84x-92.627,R2=0.9996(n=7)andtheaveragerecoveryis97.37%，RSD=1.37%(n=6).Conclusion:Methodsweusedaresimpleandaccurateandshowedreliableresults.ThesemethodscanbeusedforthestudyofqualitystandardofPogostemonisFolium。

【Keywords】PogostemonisFoliumPatchouliAlcoholTLCidentificationGC

本品为唇形科植物广藿香Pogostemoncablin(Blanco)Benth.的干燥叶(或带枝)。枝叶茂盛时采割，摘取叶子，日晒夜闷，反复至干[1]。广藿香属一年生草本或半灌木，高30-100cm。茎直立，有分枝，被毛，老茎外表木栓化。叶对生；叶柄长1-6cm，揉之有清淡的特异香气；叶片卵圆形或长椭圆形，长2-10cm，宽2.5-7.5cm，先端短尖或钝圆，基部阔而钝或楔形而稍不对称，叶缘具不整齐的粗钝齿，两面皆被毛茸，下面较密，叶脉于下面凸起，下面稍凹下，有的呈紫红色；没有叶脉通走的叶肉部分则于上面稍隆起，故叶面不平坦。轮伞花序密集，基部有时间断，组成顶生和腋生的穗状花序式，长2-6cm，直径1-1.5cm，具总花梗；苞片长约13mm；花萼筒状；花冠筒伸出萼外，冠檐近二唇形，上唇3裂，下唇全缘；雄蕊4，外伸，花丝被染色。花期4-7月。果期7-8月[2]。

广藿香叶药材是我公司产品藿胆丸的主要原料，它具有芳香化浊，开胃止呕，发表解暑作用。用于湿浊中阻，脘痞呕吐，暑湿表证，湿温初起，发热倦怠，胸闷不舒，寒湿闭暑，腹痛吐泻，鼻渊头痛。《中国药典》2010年版收载的广藿香，药用部位为地上部分，叶不得少于20%，而本公司用的广藿香叶，叶不得少于95%。鉴于广藿香叶未有法定质量标准，本文在《中国药典》2010年版收载的广藿香基础上，对广藿香叶药材进行质量标准研究。

1.仪器、试药与药材

Agilent7890A气相色谱仪；检测器FID；电子天秤：Sartorius-CPA225D，十万分之一；CMAGREPROSTARⅡ型号成像系统；KQ-500DE型超声波清洗器；硅胶G板(自制手铺板)；百秋李醇对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110772-200404供含量测定用)；广藿香叶药材(由我公司提供)。

2.实验方法与结果

2.1薄层色谱鉴别：取本品粉末1g，加乙醚10ml，时时振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml溶解，作为供试品溶液。另取百秋李醇对照品适量，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》第一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(95:5:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氧化铁乙醇溶液。在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的斑点。见图1。

图1广藿香叶薄层色谱图

1、2、3广藿香叶药材(批号；1004017、G100901、G100906)，4、百秋李醇对照品。

2.2含量测定

2.2.1色谱条件HP-5毛细管柱(柱长30m，内径0.32mm，膜厚度0.25μm)；交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相；程序升温；初始温度150℃，保持23分钟，每分钟8℃的速度升温至230℃，保持2分钟；进样口温度为270℃，检测器温度为280℃；分流比为20∶1。理论板数按百秋李醇峰计算应不低于50000。

2.2.2内标液及对照品溶液配制取正十八烷适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含15mg的溶液，作为内标溶液。取百秋李醇对照品40mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，用正己烷稀释至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪。

2.2.3供试品溶液配制取本品粗粉1.0g，精密称定，置锥形瓶中，加乙醚20ml，在冰水中超声处理3次，每次10分钟，滤过，合并滤液，滤液挥干，残渣加正己烷使溶解，转移至5ml量瓶中，精密加入内标溶液0.5ml，加正已烷至刻度，摇匀，吸取1μl注入气相色谱仪，测定，即得[3]。结果图2-3。

图2百秋李醇对照品溶液色谱图

图3供试品溶液色谱图

2.2.4线性关系考察：取百秋李醇对照品适量，精密称定，分别配制成每ml各含0.506mg，1.012mg，2.024mg，4.048mg，8.096mg，16.192mg，32.384mg，进样量为1μl。以对照品量(mg)为横坐标(x)，峰面积为纵坐标(y)，绘制标准曲线；百秋李醇的线性方程：Y=814.84x－92.627，R2=0.9996。结果百秋李醇在5.06～323.84mg范围内呈良好的线性关系。

2.2.5重复性试验：取同一批号样品6份，精密称定，按“2.2.3”项下方法制备样品，测定，计算。结果百秋李醇平均含量为0.84%，RSD为0.62%。

2.2.6稳定性试验：取同一供试品溶液，在0、2、4、8、12、18、24h分别进样，测定，计算，结果百秋李醇含量的RSD为0.91%。说明供试品至少在24h内稳定。

2.2.7加样回收率考察：取样品0.5g(已知含量)，精密称定，分别精密加入一定量的百秋李醇对照品，测定，并计算回收率，结果见表1。

表1加样回收率考察结果

3讨论

3.1本品曾用三氯甲烷超声提取与乙醚冰水中超声提取，作为对比测定含量，结果含量基本相同，由于三氯甲烷毒性太，对身体损害，污染环境。故采用乙醚作为提取溶液。

3.2对广藿香叶的摘叶、落地叶、带嫩枝叶、广藿香药材(按《中国药典》项下要求)进行含量测定，结果摘叶含量最高，带嫩枝叶、落地叶其次，广藿香药材含量最低。

参考文献

[1]国家药典委员会.中国药典(2010年版)一部[S].北京：化学工业出版社，2010：P42、附录ⅥB、ⅥD.

[2]李家实,贾敏如.《中药鉴定学》.上海科学技术出版社,1994.12.P490～493.

[3]孙立亚,易红,高进,杨华.气相色谱法测定广藿香叶紫苏叶挥发油微乳中百秋李醇的含量[J].中国实验方剂学杂志中成药，2009，15(4)：4-6.