浅谈离子色谱仪的故障分析与排除与日常维护保养

浅谈离子色谱仪的故障分析与排除与日常维护保养

郝利英

鄂尔多斯市神东检测有限责任公司内蒙古鄂尔多斯市017209

摘要：随着社会经济的快速发展和高技术的进步，出现了各种各样的先进技术和设备。离子色谱以其快速、简单、灵敏等特点，受到分析工作者青睐，离子色谱仪被广泛用于环境、食品、水质检测等领域，。本文指出了离子色谱仪在使用过程中容易出现的问题，针对这些问题，总结出了解决方案，并介绍了离子色谱仪在使用过程中的日常维护和保养。具有一定的参考价值。

关键词离子色谱仪故障排除日常维护保养

一、前言

离子色谱主要用于阴、阳离子的分析。具有选择性好、灵敏度高、分析时间短、操作简便等特点,可同时测定多组分,特别是难以用其它仪器和方法分析的组分,基于上述优点，离子色谱法已在环境监测领域等行业得到广泛应用。

在监测分析中，离子色谱仪承担着水源水、饮用水、生活污水、井下污水等水中阴离子的测定。离子色谱仪虽然结构、操作简单，离子色谱仪在投入运行的几年中，仪器运行良好，但也出现了一些问题，如系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长等问题，为了确保仪器的正常运行，应进行仔细排查，确定故障原因，及时排除故障使得仪器能够正常运行。

二、故障分析与排除

故障一：系统压力降低或无压力

当离子色谱仪系统有泄漏时，压力就会降低，这时候我们要做的就是仔细检查仪器各个接头是否有拧紧。另外，当系统流路中有大量气泡存在，进入泵内形成空穴，启动泵后系统压力无显示，亦无溶液流出。此时先停泵，拧松蠕动泵的螺丝，用10mL注射器抽出蠕动泵内的气泡，可反复抽几次直到气泡排除为止，然后再将泵启动。

故障二：系统压力升高

我们在使用离子色谱仪时，在开始时就要设定高压极限压力，一般设定在15MP左右，当离子色谱仪的压力升致高压极限时，系统会自动关闭。当系统压力超过正常压力的30%以上时，可以认为该系统压力不正常，一般来说，压力升高与以下几点有关：

1、某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查，更换。

2、保护柱的虑片和在线过滤的滤膜因物质沉积而使压力逐渐升高。此时应更换虑片和滤膜。

3、当有机溶剂与水混合时，由于溶液的黏度，密度变化压力亦会升高。

4、室温较低时如低于10℃时，系统压力会升高。设法使室温保持在15℃以上。

5、当流速超过正常压力0.7mL/min时，压力也会升高。

故障三、色谱图中离子峰形接近、出峰变形

在色谱图中，各离子的峰形很接近，分离度低，谱图中缺少样品所含离子的峰，并且出峰弯短，可能原因是分离柱老化导致柱效下降，其办法是调解淋洗液比例浓度，并适当降低流速，如不能改善就得更换柱子。

色谱图出峰变形，产生前伸或拖尾和平峰的情况，可能情况是样品浓度过高，超出了柱子容量或柱效下降，交换不彻底，其解决方法是将样品稀释后进行分析，如果还不能改善就得更换柱子。

故障四：保留时间的延长或缩短

色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和容量，因为在色谱分析中稳定的保留时间对获得准确、可靠的结果是十分重要的。离子色谱中影响保留时间稳定的因素有以下几个原因：

1、使用的碳酸氢钠和碳酸钠的淋洗液放置时间过长对保留时间的影响。

2、分离柱交换容量下降，使得保留时间缩短。

3、仪器的某些部分可能漏液，例如接头没有拧紧等。

4、系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。

解决办法：

1、采用碳酸氢钠和碳酸钠的储备液，每周更换淋洗液、电导小于0.5Us/cm的离子水和3mol/L的稀硫酸溶液。

淋洗系统虽是离子色谱分析中的一个辅助系统，其系统组成部分处理不当，会导致分析结果失败。正确配制及更换淋洗液，对分析有很重要的作用。

淋洗液的组成和浓度改变不仅会引起保留时间的改变,而且会造成基线不稳,重现性不好,甚至由于CO的强淋洗能力而将强保留组分洗脱下来。淋洗液最好现用现配,最好不要敞开放置,也不要使用放置时间太夂的淋洗液。配制淋洗液的水和试剂的纯度要尽可能高。

由于淋洗液对分析有很重要的作用,因此,在每次更换或补充林洗液后,至少需要30min上才能使体系重新达到平衡,以保证测定样品时不受系统的影响。

2、实验用水均为电导小于0.5Us/cm离子水的。

实验室用水的纯度涉及到超痕量分析工作的成改，如果水的电阻率不符合要求，离子含量较多，会逐渐保留在色谱柱上造成污染，导致系统压力上上升。在配制淋洗液时，由于水中离子含量较多，使单身阀内部结晶，造成压力逐渐上升，因此离子色谱分析时应注意实验用的纯度。

用于配制淋洗和标准溶液的去离子水的聚乙烯容器密闭性等原因，少量二氧化碳会融入水中，使得高纯水的电阻率随时间的延长呈下降趋势，储藏2周后，电阻率下降约10倍。为了保证去离子的质量，有必要对其电阻率进行定期测量，在配制标准溶液和淋洗液时建议新制备的去离子水。

3、淋洗液的脱气与泵内气泡的排除

仪器初次使用或更换淋洗液时，管路中的气泡容易进入泵内，造成系统压力和流量的不稳定，对于一些容易产生气体的溶液如加入甲醇淋洗液，可先用真空脱气的办法除去溶液中大部分气体，再于系统中用惰性气体（氦气或高纯氮气）在线脱气的方法处理。已进入泵内的气泡可以通过启动阀排除。具体方法是：先停泵，用一个10ml注射器在启动阀处向泵内注射去离子水或淋洗液，可反复几次直到气泡排除为止，然后再将泵启动。

三、离子色谱仪的日常维护和保养

由于离子色谱仪是精密仪器,其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响,因此离子色谱仪要经常用淋洗液冲洗色谱柱,防止分离柱堵塞、流动相有气泡的产生,在进行分析前要确保样品已经进行前处理,以保障仪器安全。

日常保养注意事项应做到以下几点：

1、试剂用水需达到18.6M，淋洗液必须经过0.45um的滤膜抽滤真空脱气后才可以使用。滤膜为一次性使用，每次要用时先过滤高纯水以清洗干净。

2、样品一定要去除固体微粒才能进样。用孔径0.45um的滤头和一次性注射器过滤（如样品比较脏时，应先用滤纸先过滤后再用一次性注射器过滤）。样品比较肮脏时，应先做前期样品预处理后再过滤进样。

3、淋洗液、洗脱液、标准样品必须用优级纯以上的试剂。

4、仪器应放在通风、避光、防震、不受空气和化学品污染的地方。

5、保证仪器稳定工作，在电源波动较大的地方，建议使用稳压电源。

6、每次启动仪器，必须认真检查淋洗液、再生液和管路，避免蠕动泵及抑制器等部件受损。

7、一周至少开机一次，让仪器自动运行“阴离子系统平衡”。

8、色谱柱长时间不用，应用堵头螺丝堵住两头，放冰箱冷藏。

9、每次关机前要用淋洗液冲洗分析柱30分钟。

10、分析柱上有箭头表示洗脱液进和流出的方向，不可以接反。

11、样品硬度较高时，应先去除样品中的钙镁离子后再进样分析；含有重金属的样品，应以阳离子交换树脂处理后，去除重金属离子后再进样分析；含有有机物的样品，应过碳18固相萃取柱后进样分析。

12、高压IC泵不可以空转。泵工作时要随时观察溶液，留心瓶内的流动相用完，严禁将溶液吸干。否则空泵运转磨损柱塞、密封环或缸体，最终产生漏液。过滤头要始终浸在淋洗液底部，要避免向上反弹而吸进气泡，更换液体时要关机操作。

13、泵的压力不得超过15MPa。否则会使高压密封环变形，产生漏液。“流量选择”开关使用时避免从0向9拔到，使柱压升高而损坏柱子和高压恒流泵。

14、色谱柱在任何时候不能碰撞、弯曲或强烈震动；当柱跟色谱仪联接时，阀件和管路一定要清洗干净；要注意流动相的脱气；样品测定时要经过预处理，严格控制进样量；每天分析测定结束时，要清洗进样阀中残留的样品，还应用适当溶济来清洗柱子。

15、进样阀如果污染了会很容易造成堵塞和一些莫名其妙的问题，所以每次做完实验最好是对进样阀进行一些清洗工作，避免残留和污染，清洗完后想办法盖上进样口，防止灰尘污染。

四、结束语

由于离子色谱仪是精密仪器，其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响，因此了解一些关于仪器日常维护的知识，遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。

参考文献：

[1]维库仪器仪表网离子色谱仪的日常维护须知2017.22.23

[2]色谱技术-离子色谱-离子色谱仪的使用注意事项及简单维护-闫成华

[3]科技信息离子色谱仪的使用维护保养注意事项武开业2010年15期